我应该多长时间进行一次调谐?
GCMSD-008
调谐的频度取决于多种因素,包括分析次数以及测试样品的特性和浓度。不可能有一个包罗万象的回答。symmacros
第1楼2011/01/31
发生了断电. 然后系统自动重新启动, 在使用前我们应该检查什么呢?
GCMSD-009
开始使用MS之前执行下列检查项目
1. 若使用扩散泵,放空一次。检查真空多管系统和分析器系统有无薄雾(油残留物)。
若使用涡轮泵就不需要这一步。进入步骤2.
2. 启动化学工作站检查GC和 MSD的通讯是否正常。
在5973A上,主机前面的三个灯只有绿灯亮。
在5973N上,主机前面的显示屏将显示“READY(就绪)”。
6890GC的显示屏上没有任何显示。
3. 检查GC主机上的气路控制有无问题。
4. 检查MSD的温度设置, 然后进行自动调谐并检查调谐报告。
检查报告上部图中的三个峰有无明显的变形。
报告底部质谱图的上部显示的峰数目应改为200或更少。检查调谐结果有无其他问题。
symmacros
第2楼2011/01/31
MS 灵敏度降低了. 如何解决此问题?
GCMSD-010
灵敏度降低有各种可能的原因。最常见的原因列在下面。
1. 样品的问题。
(目标组分已经变化了,或者挥发性的组分丢失了)
2. 色谱柱的问题
(色谱柱被污染了,固定液降解了,等等。)
3. GC进样口的问题
(衬管脏了,隔垫穿孔了或者降解了,等等。)
4. MSD的问题
(离子源脏了,质量轴漂移了,由于泄漏真空度下降了,等等。)
5. 连接问题
(由于泄漏样品损失了,色谱柱穿过密封垫的长度不正确,等等。)
6. 进样条件的问题
(分流比变了,吹扫时间太短,等等。)
7. 进样的问题
(计量不准确,隔垫碎屑进入注射针头造成吸入样品困难,等等。)
8. 仪器故障
(MSD故障,GC流路系统故障)
察看调谐结果能够检查 MSD性能。
symmacros
第4楼2011/01/31
如何发现漏气?
gcMSD-012
检查 gc/MSD 系统是否漏气需要将系统分成单独的部分。从最简单的开始,然后一次增加一个部分。从 MSD 密封圈到吹扫和捕集器或顶空进样器(如果安装的话),任何一个部分都可能漏气。使用手动调谐中的编辑质谱参数屏幕,监测纯的、单一组分的泄漏检测液体或气体(如 Dust-Off、异丙醇或氩气)中的大离子。将液体或气体喷到 MSD 和传输线上所有的连接和密封圈上。 如果其中一个部分发生泄漏,则流体中的离子应有显著的增加。这可能需要花费时间和资源来确定是否必须重新安装或更换 O 形圈或更换泵。对于 IPA,可能监测的离子为 59、60;对于氩气,为40。Dust-Off 产品的质量根据喷雾中的化合物不同而不同,一般为 49、51、85 和 101。
如果在 MSD 没有发现泄漏,则需对其他仪器进行压力测试。冷却所有的加热区,放空 MSD 并打开顶盖,将其与其他仪器隔离。堵住所有气体出口(包括色谱柱),然后关闭载气开关,对 gc 进行压力测试。观察压力,同时将异丙醇滴到所有气体输送表面,观察有无气泡。IPA 具有足够的表面张力,可以在冷表面上起泡。有关 gc 的压力和泄漏测试,请参考硬件手册。
如果压力下降,则必须将仪器系统分成更多的部分。将 gc 与任何进样设备分开,从 gc 将 MSD 取走,然后检查气路系统。切勿忽视 gc 的外部载气输送系统发生泄漏或气体污染的可能性。
***注意***
切勿使用检查器或其他肥皂溶液,因为它们会污染系统,导致意料不到的泄漏,并会增大色谱和质谱的噪音。
symmacros
第9楼2011/01/31
氮气峰丰度大于20%,导致调谐评价不达标,报告显示系统有泄漏?
GCMSD-027
从调谐报告中的18,28和32相对于69的丰度可以看出问题所在。如果18很高而28,32很低就意味着抽真空时间不够,因为水较难抽走。如果18很低而28,32很高,那就是真的有漏气,一般原因是柱子没装好,比如说用错石墨垫。如果18,32都很低而28很高,那并不意味着漏气,其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。我还见过40很高的情况,最后发现用户买的氦气其实是氩气。
如果28,32都高,并且比例在3:1左右,有漏气,如果仅是28很高,32低,不是空气中正常氮氧比例,应是用户气不好。