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【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氨基钠
儒雅凤
2011/02/02
私聊
分析化学
市售颗粒状氨基钠纯度为80~90%,氨基钠不容易研碎,通常在装有烃类惰性溶剂(如甲苯、二甲苯等)的研钵中研磨。氨基钠在常温下暴露在空气中2~3天会产生危险的混合物。为了安全,打开的氨基钠应该立即使用,容器敞口放置不应超过12小时。当氨基钠形成氧化物时(颜色变为黄色或棕色)爆炸性很强,不能再使用。将少量没有用完的氨基钠加入甲苯使其完全覆盖,搅拌下缓慢加入用甲苯稀释过的乙醇,可将其分解掉。
实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠:向500 mL的三颈瓶中加入300 mL无水液氨。三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。搅拌下,向溶液中加入0.5 g钠,溶液显蓝色。然后加入0.5 g硝酸铁粉末催化剂, 30分钟内加入13.3 g切成小块的钠。当钠转化成氨基钠后,溶液由蓝色变为灰色悬浮液,从滴液漏斗中加入足量的无水乙醚,使液体体积保持在300 mL左右。升温蒸出氨,当氨几乎全部蒸完后搅拌氨基钠悬浮液,加热回流5 min,然后冷却到室温,得到23.4 g氨基钠的醚悬浮液,转化几乎是定量的。
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yuduoling
第1楼
2011/02/03
没试过,下次可以试试
0
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zhxq1970
第2楼
2011/08/21
可以学学。
0
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