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【求助】跪求!!afs-8220原子荧光检测无机砷

原子荧光光谱(AFS)

  • 我们使用afs-8220原子荧光检测无机砷,曲线都无法制作出来,R2还不到0.9 ,标准空白荧光度值为3000,而标液荧光度值则随着浓度变大而逐渐变小。而且为负值!

    砷标液是吸取1ug/ml三价砷标准使用液0.0 ,0.05,0.1,0.25,0.5,1.0ml,与10,ml容量瓶中,加入盐酸(1+1)4ml,碘化钾-硫脲混合液1ml,正辛醇8滴。
    标液的荧光光度值如下:
    (标准空白)2980
    (5.0 ng/ml) -0.07
    (10 ng/ml) -0.016
    (25 ng/ml) -0.023
    (50 ng/ml)-0.026
    (100 ng/ml) -0.030

    还原剂是称取硼氢化钾3.5g溶于500ml 2g/l的氢氧化钾溶液中。请问这是为什么?afs-8220原子荧光是刚刚购买的,才1个月。
    检测时严格按照国标 5009.11 -2003 中的无机砷的测定:第一法。

    谢谢了,领导要求出结果,愁死了!!!

    附件是5009.11-2003的关于曲线的一部分,以及配药等。
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/02/03

    你的仪器检定通过了吗

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  • ab200210

    第2楼2011/02/03

    技术监督局来人检定时,没有出结果,说是因为没有准备好用酸浸泡的仪器,当时还说配置的还原剂没有还原力,他们就走了。

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2011/02/03

    “配置的还原剂没有还原力”,试剂失效了吗,怎么个说法
    如果还原剂失效,做出上面的数据就不奇怪了

    ab200210(ab200210) 发表:技术监督局来人检定时,没有出结果,说是因为没有准备好用酸浸泡的仪器,当时还说配置的还原剂没有还原力,他们就走了。

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  • abcdefghijkl123

    第4楼2011/02/04

    你的还原剂重新配过试试看

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  • zymimi

    第5楼2011/02/05

    可能原因分析:
    1。原剂应当每次新配,放置于空气中会被氧化失效;
    2。检查原子化器高度,用白纸条伸到原子化器上测定时看是否能点燃(目的是看生成的氢化砷气体是否真正被点燃原子化);
    3。空白荧光值3000显然太高了,检查酸是否被污染;
    4。检查气路是否正确连接;
    5。检查泵管是否没有压紧而存在样品气体的跑漏。

    这些是本人长期使用原子荧光光度计的一些经验,请楼主参考,遇到问题不要慌,一定是某种原因造成的,你一定可以解决,遇到问题是最好的学习经历。

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  • zymimi

    第6楼2011/02/05

    补充一下,您配置的还原剂硼氢化钾是0.7%,对于您使用的仪器来说有可能太稀了,您可以试着加大还原剂浓度,比方说加到2%试一试,硼氢化钾的固体试剂应当密封保存,敞露在空气中也会失效。本人猜测最有可能的原因就是还原剂。白纸条若点不燃就可以确定,您不妨试一试。

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  • kalwahe

    第7楼2011/02/06

    检查一下火有没有点着 如果没点着 先查气路看有没堵塞或者漏气再 加大KBH4 浓度试试
    如果点着了 考虑灯电流高压值是否合适 灯位置和原子化器位置是否需要调整
    汞是比较好做的

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  • saironsxd

    第8楼2011/02/10

    麻烦你给我打个电话010-64350421,帮你电话解决,不行再派人去,吉天宋

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  • wangjunyu

    第9楼2011/02/10

    应助工程师

    还原剂和酸反应看看能不能生成气泡。

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  • gbluo324

    第10楼2011/02/11

    楼主测定中的问题:1、空白值太高,建议清洗玻璃器皿、管道,检查酸是否合格;2、还原剂要避光保存,配制顺序是否有误。
    以上供参考

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