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【求助】做砷的几个问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位大侠,我现在做的是测土壤中砷,用的方法是电热板加热消解,但是老是遇到的问题是:
    1.消解液到最后总是不够澄清,色泽很深或者是有沉淀物,不知道大家做的时候溶液是否澄清的?
    2.一般消解过程中除了硝酸和硫酸外,还需要添加什么吗?听说高氯酸是必须的?
    3.最后赶酸的话温度控制在140度是否合适?!还是要更高?
    还有就是样品空白,我的机子是AFS830的,每次实验都是有做样品空白,直接就是用做实验所需的试剂来做,不知道对不?!谢谢赐教啦~~!
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  • chemistryren

    第1楼2009/03/26

    测砷的话应该不必消解到溶液澄清的程度.而且测砷往往用王水消解比较多.

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  • hiei

    第2楼2009/03/26

    应助达人

    1.土壤中可能会含有部分硅酸盐,所以消解后有沉淀是很正常的
    2.如果土壤中有机的成分比较高,可以考虑加入高氯酸
    3.最后赶酸如果加高氯酸,我的温度一般设为160摄氏度
    样品空白就是和处理样品时一样的试剂,只是不加入样品。

    cwy-mars 发表:各位大侠,我现在做的是测土壤中砷,用的方法是电热板加热消解,但是老是遇到的问题是:
    1.消解液到最后总是不够澄清,色泽很深或者是有沉淀物,不知道大家做的时候溶液是否澄清的?
    2.一般消解过程中除了硝酸和硫酸外,还需要添加什么吗?听说高氯酸是必须的?
    3.最后赶酸的话温度控制在140度是否合适?!还是要更高?
    还有就是样品空白,我的机子是AFS830的,每次实验都是有做样品空白,直接就是用做实验所需的试剂来做,不知道对不?!谢谢赐教啦~~!

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  • 苏豆

    第3楼2009/03/27

    土壤样品一般使用王水或者氢氟酸消解。
    直接用试剂做空白不合适,试剂也许进行消解过程。
    赶酸温度应该够了,可以加2次水赶酸试试。

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  • 飘渺的风

    第4楼2009/03/27

    土壤中的总砷总汞总铅有新标准了,在资料中心下载.

    cwy-mars 发表:各位大侠,我现在做的是测土壤中砷,用的方法是电热板加热消解,但是老是遇到的问题是:
    1.消解液到最后总是不够澄清,色泽很深或者是有沉淀物,不知道大家做的时候溶液是否澄清的?
    2.一般消解过程中除了硝酸和硫酸外,还需要添加什么吗?听说高氯酸是必须的?
    3.最后赶酸的话温度控制在140度是否合适?!还是要更高?
    还有就是样品空白,我的机子是AFS830的,每次实验都是有做样品空白,直接就是用做实验所需的试剂来做,不知道对不?!谢谢赐教啦~~!

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  • cwy-mars

    第5楼2009/03/31

    谢谢各位~!那我想问下,做土壤的砷时,到最后是把消解完(大概10ml)的溶液全部倒入25ml的比色管或容量瓶中再定容吗?!

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  • tsyj

    第6楼2009/04/15

    为什么土壤测砷不能用灰化法,有什么影响吗?

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  • 苏豆

    第7楼2009/04/15

    灰化法消解不了硅酸盐,不能把砷完全溶出。

    tsyj 发表:为什么土壤测砷不能用灰化法,有什么影响吗?

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