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【求助】求水中半挥发农残测定的GC-MS设定条件

ruchenqy

2011/02/18

气质联用（GCMS）

各位好，欲测定水中半挥发农残如：莠去津、百菌清、苯并芘，六六六DDT等，采用的是GC7890-MS5975，参考了一些色谱-质谱的条件，效果都不佳，请问各位高手有做个类似实验的吗？设定的气-质条件是什么？请多多指教，谢谢！

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symmacros

第1楼2011/02/18

应助达人

请问你用什么柱子和大致条件？

0

ruchenqy

第2楼2011/02/18

您好，所用的是DB-5ms?(30m长*0.25mm内径*0.25um膜厚）；气相条件：载气He,柱温：45度，保持1分钟，以40度/min升温130度，再以12度/min升到180度；再以7度/min升到240度；再以12度/min升到300度。检测器温度：300度。不分流模式。
质谱条件:离子化方式：EI,70ev。质谱扫描范围：45amu-450amu,4min时开始采集数据。离子源温度：230度。
请多指教，多谢。
symmacros(jimzhu) 发表:请问你用什么柱子和大致条件？

0

feiniao

第3楼2011/02/18

请问你是直接进样的吗？我们一般用SPME浸入式提取。
ruchenqy(ruchenqy) 发表:您好，所用的是DB-5ms?(30m长*0.25mm内径*0.25um膜厚）；气相条件：载气He,柱温：45度，保持1分钟，以40度/min升温130度，再以12度/min升到180度；再以7度/min升到240度；再以12度/min升到300度。检测器温度：300度。不分流模式。
质谱条件:离子化方式：EI,70ev。质谱扫描范围：45amu-450amu,4min时开始采集数据。离子源温度：230度。
请多指教，多谢。

0

learner1999

第4楼2011/02/18

应助达人

130度之前升温太快了吧？

0

learner1999

第5楼2011/02/18

应助达人

楼主认为结果哪里不佳？

0

ruchenqy

第6楼2011/02/19

用标样做实验，结果标样的峰都没出现。
learner1999(learner1999) 发表:楼主认为结果哪里不佳？

0

symmacros

第7楼2011/02/19

应助达人

请问标样的浓度是多少？
ruchenqy(ruchenqy) 发表:用标样做实验，结果标样的峰都没出现。

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