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【求助】关于流动相的问题?

液相色谱(LC)

  • 我刚开始做液相,什么都不太懂。我做实验准备按一篇文献上的流动相做液相。它说把冰醋酸和水混合,当醋酸溶液的PH=2.6时,按甲醇:醋酸溶液=95:5配制流动相。那是不是把娃哈哈纯净水中加入冰乙酸,用PH计测量PH值?如果我想加大醋酸溶液比例,是不是可以直接用已配制好的醋酸溶液就行。如果换成95:5mixture of methanol:water fortified with 0.5% acetic acid,这怎么配,是把酸加水里还是甲醇和水混合好了再加酸。做完实验冲柱子有什么需要注意的,十分感谢。

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  • 有水有渝

    第1楼2011/02/22

    应助达人

    把整个文献发上来看一下,你说的也不是很清楚

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  • 山羊

    第2楼2011/02/23

    可以把娃哈哈纯净水中加入冰乙酸,用PH计测量PH值后,以此液与甲醇按要求比例使用即可,在优化时改变甲醇与醋酸溶液的比例就可以了。不知你的仪器是何型号,如是一元泵就比较麻烦了。冲洗柱子可先用同比例的甲醇-水冲23-30个柱体积,再逐渐增加甲醇的比例直到纯甲醇为止。

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  • ludytaa

    第4楼2011/02/23

    看了你发的文献后,我觉得是你说的第二种配法:甲醇和水的混合溶液中加乙酸调PH值。我们配过相似的流动相:盐溶于水后和有机溶剂混合,然后用冰乙酸调PH值。

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  • 有水有渝

    第6楼2011/02/23

    应助达人

    1、甲醇:醋酸溶液(PH2.6)=95:5配制流动相
    把水用PH计,滴加醋酸调节至PH2.6,取95mL甲醇和PH2.6的醋酸溶液5mL混合,摇匀取得。
    2、95:5mixture of methanol:water fortified with 0.5% acetic acid
    95mL甲醇+5mL含0.5%醋酸的水溶液,混合,摇匀。
    3、含酸,碱,缓冲体系等流动相,反相柱使用10%甲醇-水,1.0流速清洗1小时,再用甲醇清洗30分钟以上。

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  • 青林

    第7楼2011/02/23

    还是要多试几次,慢慢摸索!

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