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求教高手:钢铁中0.几ppm级铅的测定

  • qiuhaitang
    2005/12/30
  • 私聊

ICP光谱

  • 前段时间用机器(热电)测定钢铁中铅,选了几条相对受干扰小的谱线进行测定,结果所作工作曲线线性在低端(0.01ppm,0.05ppm,0.1ppm,0.5ppm,1ppm)极其不好,所得结果自是不可信。想请教各位高手,在测钢铁基体的铅低浓度是不是就是会存在问题。然后一般测定时测定下限只能通过工作曲线采点确定么,是不是可以认为跟检测限有一定的倍数关系?
    谢谢
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  • 第2楼2005/12/30

    想过萃取处理,但是相对处理工艺会麻烦很多,希望能够直接能够测定最好,主要是要应付将来大量接样。
    任老大,是不是钢铁中铅用icp是不是就是很困难?

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  • 第3楼2005/12/31

    Pb和P同姓,一家的,ICP对付它们不是很强

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  • 第5楼2005/12/31

    检测限是5ppb,一般测定下限应该是检测限的多少倍?

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  • 第6楼2006/01/01

    应助达人

    一般这要看的你的式样
    你的式样如果其他的元素很多,一般效果测量要差点。
    还有你的内标曲线过低。效果不是很好
    你要进行曲线校正,低含量你要选择灵敏读高的谱线,相对精度要差点
    你用的试剂要严格,不能带空白,机体一致
    最后就是多称样。有的时候为了生产需要,可能一次都想测下来,这样你的有部分10PPM以下的元素的强度就不是很好,我也不知道怎么说的对不对,你自己去总结吧~~呵呵

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  • 第7楼2006/01/02

    含量太低了,一般ICP测铅的检出限在20PPb以上,所以你的浓度太低了,要么增加称样量,要么改用石墨炉原子吸收测量,ICP测定铅不善常,尤其是低含量时更是.

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  • 第8楼2006/01/02

    因为仪器是新进的,验收时铅的检出限是5ppb,所以才考虑用icp做。
    用氢化物做过,用纯铁匹配的工作曲线能做出来,但是对于样品却是徒劳,根本不出数。
    石墨炉的检测这个浓度若不富集可能也有困难。
    称样我是1g溶到100ml,感觉已经是不低了。
    由于是铁基体,选择用太强吸收的线周边铁的干扰太严重,所以开始就没有选。

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  • 第9楼2006/01/03

    应助达人

    呵呵,我说呢。检出限只可以说明证明存在,也就是说在大于5PPM时他的强度值是可以采集到了,但是一般的测量限度至少是2倍的检出限。注意,选择的谱线一般是灵敏线,强度比较大的好。如果是高含量可以采用次灵敏线,不要有线都选上,没有必要的。有的根本就是站位置的。呵呵

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  • 第10楼2006/01/03

    不错了,
    我们实验室的PE3300 做到50PPB就谢天谢地了.

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