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【原创】ICP-MS测定痕量金干扰消除探讨?

  • 金水楼台先得月
    2011/03/03
  • 私聊

ICP-MS

  • ICP-MS测定痕量金,处理方法,10g样品,王水溶解,泡沫塑料吸附,低温灰化,然后650度灰化,
    然后用王水蒸直近干,10%王水提取定容到10ML,移取1ML,用2%硝酸定容至25ml比色管中,方法是否可行,
    干扰如何消除?从质谱干扰和非质谱干扰两方面进行探讨。
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  • timstoicpms

    第1楼2011/03/03

    Au只有单同位素 197Au,可能的谱学干扰(spectral interference)有
    丰度 O丰度
    179Hf18O 13.6%×0.2%=0.027%
    180Hf17O 35.1%×0.04%=0.013%
    181Ta16O 99.988%×0.04%=99.75%

    富矿岩石的Au含量也就100-200 ppb,Hf 通常10ppm,Ta通常1 ppm
    所以,将基体元素(特别是Ta)与Au彻底分离是关键。

    非谱学干扰(non-spectral interference)可能有 氩气中198Hg(自然丰度10%)对197 amu的拖尾。
    但考虑到现在四级杆的丰度灵敏度<10e-6,即便198Hg有1000cps,对197 amu的影响可忽略不计。

    金水楼台先得月(albert800922) 发表:干扰如何消除?从质谱干扰和非质谱干扰两方面进行探讨。

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  • 金水楼台先得月

    第2楼2011/03/03

    但从方法来说,此种预处理方法是否可行呢。?

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  • xmqhp

    第3楼2011/03/03

    富矿岩石的Au含量也就100-200 ppb,Hf 通常10ppm,Ta通常1 ppm
    所以,将基体元素(特别是Ta)与Au彻底分离是关键。

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  • 金水楼台先得月

    第4楼2011/03/03

    彻底分离,有什么高见?

    xmqhp(xmqhp) 发表:富矿岩石的Au含量也就100-200 ppb,Hf 通常10ppm,Ta通常1 ppm
    所以,将基体元素(特别是Ta)与Au彻底分离是关键。

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  • 古道西风瘦马

    第5楼2011/03/03

    泡沫吸附之后,Hf,Ta哪里有那么高?真要是有那么高,用P507,P204或者LN树脂过柱就可以去掉了。
    至于Hg,基本可以忽略了。

    最大的问题还是金本身的回收率问题。ICPMS的测定,基本没有什么问题。

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  • 金水楼台先得月

    第6楼2011/03/03

    泡沫能吸附Hf,Ta吗?,,树脂过柱是什么概念?

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  • timstoicpms

    第7楼2011/03/03

    我的意思是:泡沫塑料在吸附Au的同时,有可能吸附少量Ta Hf,导致Au与Ta Hf 不能彻底分离。

    离子交换树脂是色谱的一种,可将某一种或几种元素从基质溶液中分离、提纯。
    HEH/EHP 2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯,俗称P507树脂
    HDEHP 2-乙基己基正磷酸 2 ethylhexyl-orthophosphoric acid ,俗称P204树脂 或者Ln Spec

    正如 handc 所说,每根泡沫塑料对Au的吸附效率不同(比如泡沫A能吸附95%的Au,泡沫B只吸附84%的Au),Au的回收率是个大问题。

    金水楼台先得月(albert800922) 发表:泡沫能吸附Hf,Ta吗?树脂过柱是什么概念?

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2011/03/03

    溶质比过大了吧,一般<2mg/mL

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  • 金水楼台先得月

    第9楼2011/03/03

    泡沫塑料回收率确实是一个问题,但我不赞同完全是泡沫塑料的问题,有时我用的泡沫塑料加标回收都在95%以上
    但吸附标准样品,回收率也就80%左右。不知道是什么原因?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:我的意思是:泡沫塑料在吸附Au的同时,有可能吸附少量Ta Hf,导致Au与Ta Hf 不能彻底分离。

    离子交换树脂是色谱的一种,可将某一种或几种元素从基质溶液中分离、提纯。
    HEH/EHP 2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯,俗称P507树脂
    HDEHP 2-乙基己基正磷酸 2 ethylhexyl-orthophosphoric acid ,俗称P204树脂 或者Ln Spec

    正如 handc 所说,每根泡沫塑料对Au的吸附效率不同(比如泡沫A能吸附95%的Au,泡沫B只吸附84%的Au),Au的回收率是个大问题。

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  • 古道西风瘦马

    第10楼2011/03/04

    标准样品的Au的值未必是正确的。
    泡沫吸附的方法回收率基本是可以保证的。当然,经验很重要

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