仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】样品空白的作用

气质联用(GCMS)

  • 我是测邻苯二甲酸酯的,大家平时在工作中做样品空白(样品空白:和样品一起经提取,浓缩,上机检测,只是不加入样品)的作用是什么?
    假如,我做的一批样品中,样品空白经仪器检测出样品空白中含有被测物,被测物的含量大于方法检出限,
    问:此批样品需要再重新做前处理吗,假如我这批样品中有几个样品含有和样品空白含相同的被测物,且含量比样品空白高几倍,此时应怎么处理,
    是扣除空白中被测物的含量后出报告,还不扣出报告或重新做前处理?各位前辈在工作中遇到这种情况怎么处理,望各位前位前辈多指点。
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发详细帖。
    +关注 私聊
  • 2451504

    第1楼2011/03/03

    您说的样品空白我怎么看起来像是讲试剂空白?作用是考察试剂中是否含有目标物!试剂空白是不能超过检出限的,如果空白含有目标物说明:一,试剂受污染,更换试剂供应商;二,在前处理的过程中由于操作不慎带进污染物。个人愚见,望高手指正!

0
    +关注 私聊
  • 原天

    第2楼2011/03/03

    应助达人

    要扣样品空白。
    如果样品空白比较高,你就要检查你整个处理过程,可能出现什么问题。是试剂有问题、玻璃受污染洗不干净,曲线线性太差,柱子残留问题等等。
    样品空白可有有数,但值不能太高。

0
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:谢应助。
    +关注 私聊
  • symmacros

    第3楼2011/03/03

    应助达人

    谢谢参与讨论。如果空白太高,无法用,就有找原因,降低空白。理想的话,空白里无目标物。

    八十后的牛(jianquan69) 发表:要扣样品空白。
    如果样品空白比较高,你就要检查你整个处理过程,可能出现什么问题。是试剂有问题、玻璃受污染洗不干净,曲线线性太差,柱子残留问题等等。
    样品空白可有有数,但值不能太高。

0
    +关注 私聊
  • gszhouyw

    第4楼2011/03/04

    如果样品空白比较高,说明本底高,是不能做线形范围,你就要检查你整个样品处理过程及所用试剂了.

0
    +关注 私聊
  • akun323

    第5楼2011/03/04

    邻苯二甲酸酯的空白是个比较头疼的问题。基本上试剂中都有,尤其是DEHP。
    我曾经用过一个方法净化过正己烷,给大家参考一下。在蒸馏瓶中加入少量氢氧化钠溶液,加入正己烷回流半天,然后洗碱,直到水洗成中性,再把正己烷蒸馏出来。如果试剂中含量很高,本底可以减小,但基本上无法彻底消除。
    另外邻苯二甲酸酯实验过程中必须用全玻容器,空白和样品都建议多做几个平行,有空白要扣除。

0
    +关注 私聊
  • lucia_J

    第6楼2011/03/04

    我很好奇LZ的空白是用什么试剂,用什么前处理方法,检出限是多少。
    不知道LZ是否直接进过溶剂看看有没有含量呢?
    如果没有,那可以去试试是否是前处理的过程代入的。
    虽然邻苯很容易受污染,但是污染要达到检出限还是比较难的。
    但要注意的是,如果你用了一次性塑料注射器,要特别小心,很多注射器都有DEHP。

0
    +关注 私聊
  • tang566

    第7楼2011/03/04

    应助达人


    不是试剂空白,是样品空白,在做样过程引入的,如:容量瓶,试剂等。

    2451504(2451504) 发表:您说的样品空白我怎么看起来像是讲试剂空白?作用是考察试剂中是否含有目标物!试剂空白是不能超过检出限的,如果空白含有目标物说明:一,试剂受污染,更换试剂供应商;二,在前处理的过程中由于操作不慎带进污染物。个人愚见,望高手指正!

0
    +关注 私聊
  • tang566

    第8楼2011/03/04

    应助达人

    试剂中一般都含有微量DBP或DEHP,我用的试剂是分析纯的三氯甲烷,有考虑有正已烷,它的毒性小些,想请问你采用什么仪器来净化,加入的氢氧化钠溶液的浓度是多少,怎么洗碱,能找到相关文献吗?谢谢!

    akun323(akun323) 发表:邻苯二甲酸酯的空白是个比较头疼的问题。基本上试剂中都有,尤其是DEHP。
    我曾经用过一个方法净化过正己烷,给大家参考一下。在蒸馏瓶中加入少量氢氧化钠溶液,加入正己烷回流半天,然后洗碱,直到水洗成中性,再把正己烷蒸馏出来。如果试剂中含量很高,本底可以减小,但基本上无法彻底消除。
    另外邻苯二甲酸酯实验过程中必须用全玻容器,空白和样品都建议多做几个平行,有空白要扣除。

0
    +关注 私聊
  • tang566

    第9楼2011/03/04

    应助达人

    试剂中一般都含有微量DBP或DEHP,我用的试剂是分析纯的三氯甲烷,有考虑有正已烷,它的毒性小些,想请问你采用什么仪器来净化,加入的氢氧化钠溶液的浓度是多少,怎么洗碱,能找到相关文献吗?谢谢!

    akun323(akun323) 发表:邻苯二甲酸酯的空白是个比较头疼的问题。基本上试剂中都有,尤其是DEHP。
    我曾经用过一个方法净化过正己烷,给大家参考一下。在蒸馏瓶中加入少量氢氧化钠溶液,加入正己烷回流半天,然后洗碱,直到水洗成中性,再把正己烷蒸馏出来。如果试剂中含量很高,本底可以减小,但基本上无法彻底消除。
    另外邻苯二甲酸酯实验过程中必须用全玻容器,空白和样品都建议多做几个平行,有空白要扣除。

0
    +关注 私聊
  • tang566

    第10楼2011/03/04

    应助达人

    试剂:前处理是甲醇和三氯甲烷,最后用三氯甲烷定溶;检出限是5PPM,
    试剂有测,是不含的,我估计是玻璃溶量瓶或平底烧瓶等没洗净,之前有测高含量的被测物。

    lucia_J(hgy154) 发表:我很好奇LZ的空白是用什么试剂,用什么前处理方法,检出限是多少。
    不知道LZ是否直接进过溶剂看看有没有含量呢?
    如果没有,那可以去试试是否是前处理的过程代入的。
    虽然邻苯很容易受污染,但是污染要达到检出限还是比较难的。
    但要注意的是,如果你用了一次性塑料注射器,要特别小心,很多注射器都有DEHP。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...