气质联用(GCMS)
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第1楼2011/03/03
您说的样品空白我怎么看起来像是讲试剂空白?作用是考察试剂中是否含有目标物!试剂空白是不能超过检出限的,如果空白含有目标物说明:一,试剂受污染,更换试剂供应商;二,在前处理的过程中由于操作不慎带进污染物。个人愚见,望高手指正!
原天
第2楼2011/03/03
要扣样品空白。如果样品空白比较高,你就要检查你整个处理过程,可能出现什么问题。是试剂有问题、玻璃受污染洗不干净,曲线线性太差,柱子残留问题等等。样品空白可有有数,但值不能太高。
symmacros
第3楼2011/03/03
谢谢参与讨论。如果空白太高,无法用,就有找原因,降低空白。理想的话,空白里无目标物。
gszhouyw
第4楼2011/03/04
如果样品空白比较高,说明本底高,是不能做线形范围,你就要检查你整个样品处理过程及所用试剂了.
akun323
第5楼2011/03/04
邻苯二甲酸酯的空白是个比较头疼的问题。基本上试剂中都有,尤其是DEHP。我曾经用过一个方法净化过正己烷,给大家参考一下。在蒸馏瓶中加入少量氢氧化钠溶液,加入正己烷回流半天,然后洗碱,直到水洗成中性,再把正己烷蒸馏出来。如果试剂中含量很高,本底可以减小,但基本上无法彻底消除。另外邻苯二甲酸酯实验过程中必须用全玻容器,空白和样品都建议多做几个平行,有空白要扣除。
lucia_J
第6楼2011/03/04
我很好奇LZ的空白是用什么试剂,用什么前处理方法,检出限是多少。不知道LZ是否直接进过溶剂看看有没有含量呢?如果没有,那可以去试试是否是前处理的过程代入的。虽然邻苯很容易受污染,但是污染要达到检出限还是比较难的。但要注意的是,如果你用了一次性塑料注射器,要特别小心,很多注射器都有DEHP。
tang566
第7楼2011/03/04
不是试剂空白,是样品空白,在做样过程引入的,如:容量瓶,试剂等。
第8楼2011/03/04
试剂中一般都含有微量DBP或DEHP,我用的试剂是分析纯的三氯甲烷,有考虑有正已烷,它的毒性小些,想请问你采用什么仪器来净化,加入的氢氧化钠溶液的浓度是多少,怎么洗碱,能找到相关文献吗?谢谢!
第9楼2011/03/04
第10楼2011/03/04
试剂:前处理是甲醇和三氯甲烷,最后用三氯甲烷定溶;检出限是5PPM,试剂有测,是不含的,我估计是玻璃溶量瓶或平底烧瓶等没洗净,之前有测高含量的被测物。
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