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第2楼2011/03/07
1 仪器厂家有自己的出厂范围,这个范围一般都能满足客户需要,现在的直读光谱仪有的是光电倍增管的,分多少个通道,有些是CCD,称为全谱扫描。
2 仪器在出厂的时候已经建立了工作曲线,这个是基体曲线如铁基、铝基、铜基、镍基等,看你要做什么样品了。仪器是要买标样来校准的,这是论坛的文章(“内控样”或“类标准化样品”(Type Standard Sample):“内控样”源于“控制试样法”所用的“控制试样”。起初在摄谱法中是用一控制样品和分析样品一起摄谱,以确定工作曲线的移动位置;后来有人提出用简单的合金或二元合金做出工作曲线,用控制试样确定复杂合金的一个坐标点,通过此点平行做出复杂合金的工作曲线,进而发展为用较少种类的标钢作多钢种的分析方法。现在光电光谱分析中的 “内控样”,主要用于修正分析样品与“校准标样”之间由于组织结构和化学组成不一致引起的分析结果的偏差。“内控样”是我国光谱分析人的习惯称呼,国外人士称为Type Standard Sample,直译过来就是“类型标准化样品”,简称为“类标”(Type Standard)。其基本要求是:组织结构和化学成份均匀并且要与被分析的末知样品一致(若不一致就难以达到"校正"的目的),元素含量要有准确的定值。内控样一般由本单位自行研制。分析组成复杂样品或新钢种又没有合适的标样作工作曲线时,内控样修正法是比较简捷的办法。但在日常分析中长期使用内控样又比较烦琐。其实,如果消除了“末知样”与“工作曲线标样”之间组织结构差异的影响,又正确校正了共存元素干扰,内控样是可以少用甚至不用的。
控制样(Control Samples)要求结构、成份均匀,如果监控某一曲线(或某一规格的材料),其中的被监控元素的浓度,对应于曲线(或该规格的材料含量)的上中段,需要浓度定值,更要有根据多次测定结果经数理统计处理得到的分析值的允许范围,这些测定应该在所用的仪器上进行。如果监控某一曲线,最好用标准样品作控制样;如果是监控某一规格的材料(生产分析),可以用组织结构类似的样品自制,降低运行成本。控制样(Control Samples)更注重的是允许的“浓度范围”。)通俗讲下光谱定量分析是一种相对分析方法,必须使用含量经过精确标定的样品来制作校准曲线,控样就是用来校准检测仪器曲线校准程度的,校准后测试样品会精确。
3 做新产品如果软件基体没有的话就要加基体、通道,标样自己在外面可以买到,不用自己做。
不明白在发信息给我
yushushi
第3楼2011/03/07
1、厂家向你要你们对每个元素的分析范围是由于两方面原因。一方面是因为同一个元素有很多条谱线,适合高含量范围的谱线与低含量的不同。因此需要根据你们的实际测量要求选线。另外一方面是因为他们要根据你的要求为你们做内置的曲线和分析条件(有的可能需要为你们配置合适的标准样品)正常情况下要求每个元素曲线的高标和低标要把你们的分析条件包含在内,并且两边留有富裕,这样分析结果才能保证可靠。
2、进口仪器大部分可以做到内置曲线,不需要买标样,而且会随机附送校正样品。部分国产仪器没有内置曲线,就需要自购或要求制造商随机附赠标样,以便你们自己绘制曲线(标准样品就是做曲线用的)。
3、如果想做新产品,就意味着你想分析某个新元素,或者分析某原有元素分析范围之外的含量。如果分析某个新元素,那么就需要加通道,加通道的方式按照仪器的类别有两种情况:如果是光电倍增管采集的多道型直读光谱,则软硬件都需要新增和设定;如果是CCD采集器的全谱直读型的,则只需要在软件当中新增设定即可。这项工作一般情况下都需要制造商的售后支持来进行。并且之后一定要重新绘制曲线(如果是进口仪器,那需售后人员来做,如果是国产,,可能需要购买新的合适的标准样品)。如果绘制新的曲线时,由于你们的产品是自己研发的,因此在标准牌号当中没有案例,想寻找相应的标准样品就成为问题,这就可能需要你们自己按照自己的含量要求,分梯度设定各元素含量,自制标样。制作的标准样品有如下几点要求:
1、含量均匀。(这是必须的基本条件)
2、定标准确。(尽量用化学分析定标)
3、各块样品基体元素含量差别不大。
4、尽量,把各元素的高标和低标岔开设定在两块样品上。(如:你的样品当中一共有5个元素,Fe基体元素,C元素和Si元素和Mn元素和P元素,那么可以把C元素的高标,Si元素的低标,Mn元素的高标,P元素的低标设定在样品A;把C元素的低标,硅元素的高标,Mn元素的低标,P元素的高标设定在样品B上,其他样品打乱顺序放置,只要保证各块样品基体元素含量基本持平即可)
5、标准样品各元素的高低标可以把你们的待测样品合格范围涵盖并留有余地。