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【求助】检测大米中的无机砷含量加标回收率偏高的原因

unkle

2011/03/14

食品重金属及有害元素检测

各位好~！
最近测大米中的无机砷，方法gbt5009.11-2003，称样量：2g，仪器：海光afs-9130，检测结果和加标样都很平行，空白、线性达到要求，就是加标回收率170-180%。
做了两次都是这样，其中更换了盐酸溶液、砷标、KI-硫脲溶液，问题还是一样。（载流和还原剂没有换，感觉问题不像出在这里）因为样品和加标的平行都做的很好，不知道问题出在哪里？请大家帮忙分析下。谢谢~！
我的想法：
1、是不是加标液加入砷标准溶液，有酸引入导致偏高？砷标是5%硝酸，加标体积0.5ml，不至于造成回收率偏高那么多。如果是这个原因就说明称样量过高，20ml盐酸1+1溶液不能完全提取样品。
2、仪器设置或者反应体系出问题。但之前做过其他样品都没有问题，标准曲线线性3个9，而且观察样品和加标样在仪器中的反应情况（产泡、火焰等）都没有明显不同。

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kingyutang

第1楼2011/05/03

酸导致偏高可能性很大。更换下酸试试。

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unkle

第2楼2011/05/04

好的，谢谢，我尝试一下。

0

水星

第3楼2011/05/26

空白多少呢？？或者是样品消解不彻底

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