凝胶色谱(GPC)
小不董
第1楼2011/03/15
重新做标样,重做曲线。你可以观察下换流动相后的压力是否有变化。还可进一针原来的THF,观察是否不纯了。溶剂有差别,所以保留时间有变化,柱温是否有变化?
二头
第2楼2011/03/16
柱温没变,前后的THF进样对比了,溶剂峰大小有变化,出峰位置看不出变化啊,压力也差不多,因为之前也不是很稳定,会在 8+-0.3 左右波动,压力太不好控制了,不过进样过程中还是比较稳定的。
kemp
第3楼2011/03/16
需要明确一下是溶剂峰的保留时间发生变化还是标样的保留时间发生变化?如果标样的保留时间没有变化而只是溶剂峰的保留时间发生了变化可以不予理会。原因是:理论讲溶剂在示差检测器上是不会有响应的,之所以除了溶剂峰是因为样品溶剂和流动相中溶解的其他物质(空气)量不一样,这个差别就相当于引入了样品而使检测器响应。换了新的溶剂后这个差别将会更大,可能会导致溶剂峰的大小和保留时间发生变化。
第4楼2011/03/17
是样品峰,不是溶剂峰。。
第5楼2011/03/17
还是做下标样来确认。
第6楼2011/04/02
嗯 ,昨天重做标样和样品了,变好了!怀疑是溶解样品太久(两天)才做样,是不是会容易断链,造成分子量降低?
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