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【求助】换新溶剂后保留时间退后

凝胶色谱(GPC)

  • 前些天买了新溶剂,一家的,THF,同一个样品用新THF测,保留时间退后了,也就是相应的分子量降低了,在新的流动相里测两个溶剂样品,溶剂峰大小不同,出峰位置差不多,前面样品位置无峰。

    这样该怎么办?有什么原因引起的呢?能用吗?如何跟以前的对比呢?
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  • 小不董

    第1楼2011/03/15

    应助达人

    重新做标样,重做曲线。
    你可以观察下换流动相后的压力是否有变化。
    还可进一针原来的THF,观察是否不纯了。溶剂有差别,所以保留时间有变化,柱温是否有变化?

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  • 二头

    第2楼2011/03/16

    柱温没变,前后的THF进样对比了,溶剂峰大小有变化,出峰位置看不出变化啊,压力也差不多,因为之前也不是很稳定,会在 8+-0.3 左右波动,压力太不好控制了,不过进样过程中还是比较稳定的。

    小不董(doxw0323) 发表:重新做标样,重做曲线。
    你可以观察下换流动相后的压力是否有变化。
    还可进一针原来的THF,观察是否不纯了。溶剂有差别,所以保留时间有变化,柱温是否有变化?

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  • kemp

    第3楼2011/03/16

    需要明确一下是溶剂峰的保留时间发生变化还是标样的保留时间发生变化?
    如果标样的保留时间没有变化而只是溶剂峰的保留时间发生了变化可以不予理会。原因是:
    理论讲溶剂在示差检测器上是不会有响应的,之所以除了溶剂峰是因为样品溶剂和流动相中溶解的其他物质(空气)量不一样,这个差别就相当于引入了样品而使检测器响应。换了新的溶剂后这个差别将会更大,可能会导致溶剂峰的大小和保留时间发生变化。

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  • 二头

    第4楼2011/03/17

    是样品峰,不是溶剂峰。。

    kemp(keming_he) 发表:需要明确一下是溶剂峰的保留时间发生变化还是标样的保留时间发生变化?
    如果标样的保留时间没有变化而只是溶剂峰的保留时间发生了变化可以不予理会。原因是:
    理论讲溶剂在示差检测器上是不会有响应的,之所以除了溶剂峰是因为样品溶剂和流动相中溶解的其他物质(空气)量不一样,这个差别就相当于引入了样品而使检测器响应。换了新的溶剂后这个差别将会更大,可能会导致溶剂峰的大小和保留时间发生变化。

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  • 小不董

    第5楼2011/03/17

    应助达人

    还是做下标样来确认。

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  • 二头

    第6楼2011/04/02

    嗯 ,昨天重做标样和样品了,变好了!
    怀疑是溶解样品太久(两天)才做样,是不是会容易断链,造成分子量降低?

    小不董(doxw0323) 发表:还是做下标样来确认。

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