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【求助】我是新手,做的农药残留检测,发现一个很诡异的事情,请大家帮帮忙!!

  • angel88888
    2011/03/24
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我用的柱子是HP-5,农药百菌清,原药配出的浓度10mg/L,出峰60万,标准品也是同一浓度,出峰34万,同学都说我的原药比标准品纯度还高呢!汗,做了很多次,结果都一样,会不会是峰内峰呢!标品一般在3.47出峰,原药在3.46左右,且附近有杂峰较多,溶剂是丙酮!进样口250度,柱子温度210度,检测器250度,μECD检测器,求大家帮帮忙啊!谢谢
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  • coffee8

    第1楼2011/03/24

    原药的纯度肯定是比标准品低的
    这个问题可能就是楼主所说的,有杂质干扰

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  • ozrter

    第2楼2011/03/24

    同楼主,我也是做百菌清检测的,μECD检测器,没试过用丙酮做溶剂,不过有一次试过用甲醇,杂峰非常多,根本无法做出标准曲线。平时我们用正己烷作溶剂,峰型十分漂亮,杂峰极少。你可试试正己烷。

    另外,你的浓度再降低些也没事的,浓度过高有时会过载。

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  • angel88888

    第3楼2011/03/24

    我开始用过正己烷,可能柱子的原因吧!拖尾挺严重的,你用的是哪种柱子啊?

    ozrter(ozrter) 发表:同楼主,我也是做百菌清检测的,μECD检测器,没试过用丙酮做溶剂,不过有一次试过用甲醇,杂峰非常多,根本无法做出标准曲线。平时我们用正己烷作溶剂,峰型十分漂亮,杂峰极少。你可试试正己烷。

    另外,你的浓度再降低些也没事的,浓度过高有时会过载。

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  • 戈壁明珠

    第4楼2011/03/24

    应助达人

    使用正己烷会好一些,拖尾严重可能是过载了,你的浓度有些高,一般都是1ppm。
    你的柱子是弱极性的,分析百菌清是合适的。

    angel88888(angel88888) 发表:我开始用过正己烷,可能柱子的原因吧!拖尾挺严重的,你用的是哪种柱子啊?

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  • ozrter

    第5楼2011/03/25

    我用hp-5的,这柱子还挺通用的

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  • ozrter

    第6楼2011/03/25

    我想问你几个问题
    1.标准来源?我用国标中心的固体标样来配的,杂峰也不多,基本上除了溶剂峰就是百菌清了。更不用说百灵威的标准和上海恒同的标准了。
    2.仪器型号?我使用的是安捷伦的7890,挺稳定,有些小仪器公司的gc很容易有漏气现象,也可能影响结果。
    3.标准曲线?你这么做出来标准曲线的结果如何?
    4.衬管隔垫是否已及时更换?

    大型仪器是个比较复杂的体系,是挺难做好的,望君能解决这个问题。

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  • oymuma

    第7楼2011/03/28

    我觉得是标准品或者农药的浓度有问题,是不是过了保质期?

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  • roland2008

    第8楼2011/03/28

    原药浓度不可能比标准品还高吧,要不就是标准品挥发了,要不就是检测时各因素干扰

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  • qqqid

    第9楼2011/03/29

    楼主的柱子温度210度,是恒温还是程序升温的终温?
    恒温210度做农残对毛细柱来说温度太高,分离度不好,3.46min出样品峰太快了。
    建议恒温适当降低温度,最好采用程序升温。

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  • MMYG

    第10楼2011/03/30

    应助达人

    恒温?就有可能是干扰

    angel88888(angel88888) 发表:我用的柱子是HP-5,农药百菌清,原药配出的浓度10mg/L,出峰60万,标准品也是同一浓度,出峰34万,同学都说我的原药比标准品纯度还高呢!汗,做了很多次,结果都一样,会不会是峰内峰呢!标品一般在3.47出峰,原药在3.46左右,且附近有杂峰较多,溶剂是丙酮!进样口250度,柱子温度210度检测器250度,μECD检测器,求大家帮帮忙啊!谢谢

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