【求助】如何提高农残检测回收率的问题？

应助达人

我们采用日本肯定列表制度方法。以下内容给你参考：

1）提取方法
① 谷类、豆类和种子类
10.0ｇ试样，加20mL水，放置15分钟。
加50mL乙腈，均质后，抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈，均质后，抽滤。合并所得的滤液，加入乙腈准确至100mL。
取20mL提取液，加入10g氯化钠和20mL 0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0），振摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。
十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱（1000mg）中注入10mL乙腈，弃去流出液。柱中注入上述乙腈层，再注入2mL乙腈，收集全部流出液，加无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。
② 水果、蔬菜、草本植物、茶和啤酒花
水果、蔬菜和草本植物：称取20.0g样品。茶和啤酒花：称取5.00ｇ样品。加20mL水，放置15分钟。
加入50mL乙腈，均质后，抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈，均质后，抽滤。合并所得的滤液，加入乙腈准确至100mL。
取20mL提出液，加入10g氯化钠和20mL 0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0），振摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后的滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物加2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。
2）净化方法
石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶（500mg/500mg）小柱中注入10mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液，弃去流出液。柱中注入1）所得溶液后，注入20mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液，全部流出液在40℃以下浓缩至1mL以下。加入10mL丙酮在40℃以下浓缩至1mL以下，再加5mL丙酮浓缩，除去溶剂。残留物溶解在丙酮：正己烷（1：1）混合溶液中，准确至1mL作为试验溶液。