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【求助】新柱子堵了?

液相色谱(LC)

  • 昨天早上旧柱子柱效不好,想换根新的,用30%的甲醇保存旧柱子(忘了拆预柱),结果预柱里也是30%的甲醇了,用纯水冲洗30min,接上新的阴离子交换柱,100%纯水冲,0.4mL/min,柱压55bar,太高了,以前用的大概也就20bar左右,以为是柱子中保存介质的问题,多冲会。1.5小时后,仍然是。着急,换成大流速1mL/min,柱压130bar,正常情况为60bar左右,继续1.5小时,为118bar。拆下柱子,只接预柱1mL/min,柱压45bar正常,确实是柱子的问题,晚上小流速冲洗,仍然很高,早上反冲1mL/min,柱压65bar,半个小时后,正接,无变化。。不知道怎么办了?
    猜测昨天预柱没冲洗干净,冲洗柱子时预柱中的有机物进入了柱子?哪位可以指点一下,新柱子啊,老板知道就惨了。。
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  • xiepengfei

    第1楼2011/03/29

    没事啊,柱子压力高低,又不是一定的。即便同型号柱子都有可能柱压相差很大的。

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  • xiepengfei

    第2楼2011/03/29

    不过,你干么反冲啊。。。会出问题的。。。看下柱子栅板孔径两头是不是一样的,不一样,柱子就有麻烦了。。

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  • yifalian

    第3楼2011/03/30

    哦,不是说柱子堵了可以反冲一下吗?柱压确实很高,但对分离没什么影响。

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  • vnaren

    第4楼2011/03/30

    一般LC柱子不建议反冲,会影响填料堆填的致密度从而影响柱效,何况你的还是新柱子。
    即使必须反冲,也要用极低流速,较低压力下进行。

    yifalian(yifalian) 发表:哦,不是说柱子堵了可以反冲一下吗?柱压确实很高,但对分离没什么影响。

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  • dxfzmzz

    第5楼2011/03/30

    首先你的新旧柱子是一个型号的吗,如果是不同的柱子,柱压会有一定的差别,这个你可以请教厂家问一下就好了,如果是同型号的,柱压一般不会差太多。

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  • skjoinxu

    第6楼2011/03/30

    还是换根新柱子比较好,不然说不好会影响整个仪器。

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  • Sykren

    第7楼2011/03/30

    测一下系统压力怎么样

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  • nnsss

    第8楼2011/03/31

    感觉预柱压力偏高,另外还要看出峰效果,

    yifalian(yifalian) 发表:昨天早上旧柱子柱效不好,想换根新的,用30%的甲醇保存旧柱子(忘了拆预柱),结果预柱里也是30%的甲醇了,用纯水冲洗30min,接上新的阴离子交换柱,100%纯水冲,0.4mL/min,柱压55bar,太高了,以前用的大概也就20bar左右,以为是柱子中保存介质的问题,多冲会。1.5小时后,仍然是。着急,换成大流速1mL/min,柱压130bar,正常情况为60bar左右,继续1.5小时,为118bar。拆下柱子,只接预柱1mL/min,柱压45bar正常,确实是柱子的问题,晚上小流速冲洗,仍然很高,早上反冲1mL/min,柱压65bar,半个小时后,正接,无变化。。不知道怎么办了?
    猜测昨天预柱没冲洗干净,冲洗柱子时预柱中的有机物进入了柱子?哪位可以指点一下,新柱子啊,老板知道就惨了。。

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  • zhaohua8011

    第9楼2011/03/31

    有可能样品比较脏,堵住了。可以将柱头筛板卸下来清洗一下看看。

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  • albert

    第10楼2011/04/01

    应助达人

    哈哈,想你这么搞,好柱子也毁了,柱子不一样压力不同也正常,相同的柱子压力也会有差别的,你所指的压力有没有超过填料所能承受的压力呢,如果没有就直接用就是了,没有关系,先看看分离效果怎么样,再判断你的柱子是不是坏了

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