应用范围： | 本方法采用滴定法测定苯妥英钠片中苯妥英钠的含量。 本方法适用于苯妥英钠片。 |
方法原理： | 供试品加水振摇溶解，加乙醚振摇，加溴酚蓝指示液，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，随滴随用强力 振摇，至水层蓝灰色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗液并入锥形瓶中， 加乙醚继续用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，随滴随用强力振摇，至水层淡绿色。根据滴定液使用 量，计算苯妥英钠的含量。 |
试剂： | 1. 乙醚 2. 溴酚蓝指示液 3. 盐酸滴定液(0.1mol/L) 4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 5. 基准无水碳酸钠 |
仪器设备： | |
试样制备： | 1. 溴酚蓝指示液 取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。 2. 盐酸滴定液(0.1mol/L) 配制：取盐酸9.0mL，加水适量使成1000mL，摇匀，得0.1mol/L盐酸滴定液。 标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，、 加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟， 冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液（0.1mol/L） 相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。 3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。 |
操作步骤： | 取供试品10片（100mg规格）或20片（50mg规格），精密称定，研细，精密称取适量（相当于苯妥英 钠0.3g），置分液漏斗中，加水25mL，振摇使苯妥英钠溶解，加乙醚50mL振摇，加溴酚蓝指示液10 滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，随滴随用强力振摇，至水层蓝灰色，分取水层，置具塞锥形瓶 中，乙醚层用水5mL洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定， 随滴随用强力振摇，至水层淡绿色。每1mL盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.43mg的 C15H11N2NaO2。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国 家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
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