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【求助】液相 基本问题!堵了!

液相色谱(LC)

  • 本人做GCLE反应液,流动相为 甲醇:乙腈:水= 530 :170 :300! 做完实验用10%乙腈水冲柱子后直接换纯甲醇冲洗柱子。
    1 有人说直接从10%换到100%甲醇不好,我想问问具体怎么样不好?
    2 上周研究院来了个老师,说冲柱子不能用10%甲醇水,要相似相溶来冲柱子,再换到纯甲醇里冲,这里相似相溶是指用70%甲醇水冲洗吗?
    3 前天做实验,突然停电了,大概20多分钟,悲哀的是第二天柱子堵了,10%甲醇,纯甲醇,乙腈,二氯甲烷都冲过了(每样1小时),而且也反冲过很长时间,柱压还是偏高,那个高手还有更好的变法,现在手上没有新柱子了,头疼!!
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  • 老多_小多

    第1楼2011/04/04

    直接从10%换到100%甲醇没什么不好,如果是纯水就不好,我认为有10%应该够了

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  • 老多_小多

    第2楼2011/04/04

    柱压偏高,如果你试验了几个方法无效,那就拆柱头吧,不过要小心点,否则容易降低柱效

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  • 有水有渝

    第3楼2011/04/04

    应助达人

    仪器的背景压力高吗?就是不接色谱柱时的压力,色谱柱是被什么流动相堵的?

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  • glowyouth

    第4楼2011/04/04

    柱子 伊力特C18 4.6*250 5um 原来1.3流速1760 现在过2000了,出峰也往后退了3min,主峰到23Min。 流动相题目有,你看题了吗

    有水有渝(xky0230699) 发表:仪器的背景压力高吗?就是不接色谱柱时的压力,色谱柱是被什么流动相堵的?

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  • 山羊

    第5楼2011/04/04

    甲醇:乙腈:水= 530 :170 :300这种流动相试验完,直接逐步降低乙腈的比例提高甲醇的比例就可以了

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  • Sykren

    第6楼2011/04/04

    换低流速,时间长点,2-3小时,再用30%的异丙醇洗洗,效果可能会好点吧

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  • wsy18

    第7楼2011/04/05

    供参考:

    [flash=550,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/200718122023.swf[/flash]

    点击下部俩小叶片可观看下一页或返回,点击刷新按钮可返回首页。

    提示:
    1、要查找该资料的下载版可点击:http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?searchType=admin%5Fname&keywords=wsy18&food=0&page=17;
    2、如资料不能打开,请下载安装以下FLASH控件:askwhy_flash

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  • jkjungle

    第8楼2011/04/10

    我们单位一般都用10%甲醇水冲一会,再换100%甲醇冲,用10%甲醇水冲的时候把柱温开高点,40℃的话柱压应该比较合适,个人感觉waters(250mm长)的柱压算比较高的了,1.0流速做样品的时候一般都是2000PSI左右

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  • gzgaoling

    第9楼2011/04/12

    学习了,谢谢。

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  • lanpishu23

    第10楼2011/04/12

    多冲冲,反过柱子多冲冲

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