小儿七星茶颗粒甘草酸的含量测定

你的流动相是严格按照标准执行的吗？
对照品的配置加流动相制成，这个流动相是否跟你的仪器的流动相是同时配置的还是另外再搞的，

我认为是PH值不一致造成的，你可以考虑对照液和样品液都不加醋酸

我也在做甘草酸含量检测的，以下是色谱条件：
柱：c18,250mm
流动相：乙腈：2%乙酸溶液=40：60
柱温：35度
运行时间：25分钟
甘草酸保留时间：8.89分钟
请试试

对于你做的小儿七星茶颗粒甘草酸的含量测定我们没有做过，但是我做过同类产品，复方甘草酸单铵氯化钠注射液中甘草酸含量和杂质的检测。下面是条件，你看哈，对你有帮助没有！

.


色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以乙腈-0.01mol/L磷酸溶液（38:62）为流动相；检测波长为252nm。理论板数按甘草酸单铵峰计算应不低于2000。

测定法 取本品适量，加流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图。

经过我们的反复试验，这个问题已经有答案了。
原因在于醋酸铵不稳定，容易分解成醋酸和氨，氨气容易挥发，氨的含量降低（这点可以通过试验验证：用湿润的红色石蕊试纸放在醋酸铵试剂的瓶口，试纸马上变为蓝色，证明有碱性气体溢出，应该就是氨气）。
试验中使用的是甘草酸铵对照品，而样品即小儿七星茶颗粒中存在的是甘草酸，所以要将甘草酸转化为甘草酸铵才能被检出。加入醋酸铵就是这个目的。如果醋酸铵里面的“铵”的量不足就不能够被转化，就造成峰面积变小甚至无法检出。而对照品本身就是甘草酸铵了，并不需要转化，所以醋酸铵的分解对对照品的峰面积影响不大。这个试验最重要的是处理样品的溶液中醋酸铵的浓度。
最初进行试验是使用的醋酸铵是刚开封的，氨没有挥发，所以检测正常，使用一段时间后，随着氨的挥发，同一个样品的峰面积就明显减小了很多，再过一段时间就完全检不出了。我们先加了两倍量的醋酸铵，结果出了一个小峰，我们计算下峰面积为以前的1/4，然后用加了八倍量的醋酸铵配的溶液处理后，峰面积恢复到原来的水平，证明醋酸铵的浓度是试验的关键。
希望药检所在检验小儿七星茶颗粒的时候能注意这个问题，因为他们使用的试剂大多都是开封后贮存了一段时间的，很容易就检不出来。

真是很奇怪呀！

请问你用的哪个色谱柱？