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【求助】如何解决这个物质拖尾的问题,三乙胺最大比例可以是多少

液相色谱(LC)

  • 盐酸决奈达隆 结构式
    我做这个样品的时候存在严重的拖尾现象

    1、乙腈:水=55:45 峰分布出来,大概需要10分钟左右才能出一个趴着的峰
    2、乙腈:水(0.02mol/L 磷酸二氢钠)=55:45 拖尾3.3
    3、乙腈:水(0.02mol/L磷酸二氢钠):三乙胺=550:450:1 拖尾2.1 此时PH=7.28

    4、乙腈:水(0.04mol/L磷酸二氢钠):三乙胺=550:450:1 拖尾2.1 此时PH=7.12

    我觉得这两个基团(甲基磺酰胺 另外一个氨基 )会和ODS填料的硅羟基形成氢键,所以加入了三乙胺扫尾,效果是稍微好了一点,但是拖尾因子到2.1时候不再改善,我先加入磷酸将PH调整到2.5,后又用三乙胺将PH调整到7,峰型又有所改善,感觉是因为加大了三乙胺的量,可是网上查的三乙胺最大添加量为1ml/L,也没有见到有先将PH调低再加入大量三乙胺的做法

    求教各位大大,这种基团应该怎么处理,有什么思路吗,在线等,万分感谢

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  • zhaohua8011

    第1楼2011/04/07

    三乙胺一般是用来调节PH值的,没有听说所谓的最大量说法!

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  • ssilienty

    第2楼2011/04/07

    三乙胺不是可以作为扫尾剂吗?安捷伦有篇卖柱子的文章说三乙胺对柱子有不可逆损伤

    zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:三乙胺一般是用来调节PH值的,没有听说所谓的最大量说法!

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  • 有水有渝

    第3楼2011/04/07

    应助达人

    乙腈:水(0.02mol/L磷酸二氢钠):三乙胺=550:450:1,把PH用磷酸调节至5以下试试。

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  • 清风

    第4楼2011/04/07

    三乙胺在2%以下时对柱子损害比较小,可以用乙腈-1%三乙胺(用磷酸调ph至3左右)试试,调整流动相比例和柱温也会改善拖尾

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  • 1818

    第5楼2011/04/08

    最好含0.2%的三乙胺溶液!!并用磷酸调PH3至4

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  • nnsss

    第6楼2011/04/08

    改变一个柱子的孔径

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  • zlzlp2009

    第7楼2011/04/08

    请问能找到那篇文章不,我看看为什么呢?

    ssilienty(ssilienty) 发表:三乙胺不是可以作为扫尾剂吗?安捷伦有篇卖柱子的文章说三乙胺对柱子有不可逆损伤

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  • 小卢

    第8楼2011/04/08

    试着调节一下流动相比例,有机系变多点看看

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  • yanhai2006

    第9楼2011/04/08

    我觉得楼上有几位的办法可以尝试一下。
    三乙胺的作用是与未被键合的表面的硅醇基活性点结合,从而避免被测物与其发生离子交换,而导致的拖尾,理论上三乙胺的量加的越多效果越明显的。可以尝试加大三乙胺的用量。
    另外一个办法就是调整缓冲溶液的pH值,现在市场上的分析色谱柱大多为B-型硅胶,纯度高,所以可以尝试pH到5以下,或选用良好封端的柱子。

    以上只是个人想法,仅供参考。

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  • ssilienty

    第10楼2011/04/08

    PH值今天调整到了3.5,目前峰型没有明显改善,甚至还不如PH=6的峰型,明天找个能耐受的柱子调到2~3

    三乙胺增大到了0.2%,峰型稍微有一点点改善,只是一点点,明天准备继续加大量

    原来供应商给的方法用的HC-C18的柱子,甚至连三乙胺都没加,效果还不错,不知道谁用过HC-C18柱,安捷伦的

    碰巧今天迪马的销售给的宣传册上,有迪马思博尔同安捷伦HC-C18分离碱性和含氮化合物的对比,是否HC-C18会有不错的效果?

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