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【求助】换溶剂后峰的改变

液相色谱(LC)

  • 菜鸟求助,接触液相的时间还不到一个月,请懂的老师指点一下!谢谢!

    苯酚类化合物(pKa=8.16-8.34,文献值),色谱条件:20mM乙酸铵:甲醇=4:6等度16min,检测波长254nm,进样量20μL
    问题:我以水配制的0.1mM标准溶液在13.7min出峰,峰形很好,峰面积为1745左右。之后我换成乙腈配制相同浓度的溶液,出现两个问题,第一是峰形改变了,在13.7min左右出现不是一个漂亮的单尖峰,而是有两个肩峰的很宽的一个峰,面积也发生变化,为1435左右。

    请教各位大侠这是怎么回事?
    再次感谢!
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  • youyou8448

    第1楼2011/04/11

    这都是很正常的事情,溶剂改变峰形改变,如果是条件摸索的话可是尝试多换换,DAD检测器,看水溶解的样品的出来的图谱的峰是否真的就是一个,这里需要考虑的有很多

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  • zhaohua8011

    第2楼2011/04/12

    很正常的,物质在不同的流动体系下相应不同而已!!!

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  • noahark

    第3楼2011/04/16

    那是不是说最终物质的含量是以这三个峰的面积总和来计算呢?继续关注中,谢谢!

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  • 第4楼2011/04/17

    据说溶解样品的溶液的强度不能大于流动相的强度。。。
    如果你用的是反相色谱,
    乙腈的强大显然是大于甲醇的,更加大于60%的甲醇,而水的强度小于60%的甲醇
    你用50%以下的甲醇来溶解你的样品,看峰形会不会好一些

    如果你用的是正相色谱,请自动忽略上面的话。。。

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  • lanpishu23

    第5楼2011/04/17

    是不是乙腈溶解度不好啊,溶解度不好有可能会出现这种双峰的情况

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