1.提取和净化
(1)称 取 5 . 0 0 g 待测 样 品 于 钢杯中,加5mL无水乙醇、5mL硫酸-水(1+9)、3g氯化钠和50mL二氯甲烷,用棒状均质器均质(刀头用5mL二 氯 甲 烷 清 洗 )。
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(2)用抽滤装置抽滤(15mL二氯甲烷清洗滤渣),将滤液收集于250mL分液漏斗中,再加入50mL 10%氯化钠溶液,用氢氧化钠溶液(30g/L)调节pH值,使之水相pH值大于12。对于极易乳化的样品可再补加3g氯化钠。(3)震 荡 提 取 3 分钟,静 置 分 层,弃去二氯甲烷层,再用30mL二氯甲烷 洗 涤 水 层 一 次 ,弃 去二 氯 甲 烷 层。于水相中加入硫酸-水(1+9)进行酸化【 此 时 水 相 p H 值 应 该 小 于 2 ,否 则应 该 适 量 补 加 硫 酸 - 水(1+ 9)】。(4)分别用50mL和40mL二氯甲烷提取水相,并将二氯甲烷提取液收 集 于 2 0 0 m L 旋转 蒸 发 瓶 中 旋干,再向蒸馏瓶中加入3mL三氟化硼乙醚-甲醇( 2 0 :8 0 ),密 封 ,在 6 0 ℃ 水 浴 中加 热1 . 5 小 时,取 出 冷却 至 室 温。(5)将取出物过Florisil柱精制,用正 己烷 定 容,G C - E C D 测 定 。在以 上 操 作 中 ,(1) 中 加 5 m L 无水乙醇和3 g氯化钠是为了打破磷脂膜 包 围 的 脂 肪 胶 体 对 农 药 的 包裹,提高 回 收 率 ;(2) 中 加 碱 液 是 为 了 使 脂肪 皂 化 , 进 而 使 其 氧 化降 解 ;(3) 中酸 化 是为了使(2)中 遇 碱液 成 盐 的2,4,5 - T 和 2,4 - D 还 原 。液 液 萃 取净化就是利用了这一性质。2.气相色谱测定条件色谱 柱 :毛 细 管 柱 ,C P - 8 (25m×0.25mm×0.25µm);进样口 温 度 :2 6 0 ℃;载 气 :氦 气 ;流速1.0mL/min;程序升温:初始温度60℃,保留3min,30℃/min升温至20 0℃,2℃/mi n升温至220℃,20℃/min升温至280℃并保留9 min;检测器(ECD)温度:300℃;进样:2µL分流进样,分流比12。结果与结论1.方法的回收率和精密度实验分 别 在 芝 麻 和 花 生中 加 入 2,4,5-T和2,4-D标准品,按本法操作,结果见表1和表2。2.样品加标色谱图芝麻和花生的加标色谱图见图1、图 2 和图 3 、图 4 。图 中 的 1、2 、3 、4和 5 分 别 代 表 标 准 、加 标1、加 标 2、加标3和未知。 通过 以 上 数 据 我 们 可 以 看 到 ,用该 法 检 测 2,4,5 - T 和 2,4 - D 均 具有良好的回收率和精密度(回收率为69.66~108.90%,相对标准偏差为5.73~11.94%),操作简单,净化效果明显,峰形良好,结果准确,完全可以满足国外检测限量的要求,主要适用 于 芝 麻 和 花 生 油 脂 类 食 品,同 样也适用于肉和肉制品。