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【求助】样品极性较强,该用什么色谱柱检测?谢谢!

  • yujingschen
    2011/04/12
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 活化酯液相分析
    我的样品极性较强,不溶于水、甲醇,溶于乙腈,该用什么色谱柱检测,正相还是反相
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  • 蓝精灵

    第2楼2011/04/12

    可以用氨基柱试一试,流动相用高比例的乙腈

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  • yujingschen

    第3楼2011/04/13

    关于以上样品性质,我用纯乙腈作流动相,样品在4min出峰,但不稳定,主峰后面的杂质峰越走越大,样品溶剂选用乙腈,是不是乙腈不稳定,会与样品反应啊?选用乙腈作为流动相可以吗?请各位老师指导

    蓝精灵(xuxue_19861016) 发表:可以用氨基柱试一试,流动相用高比例的乙腈

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  • heguang

    第4楼2011/04/13

    你可以用专门做强极性的柱子试试看,MicroSolv的Cogent Bidentate C18柱。

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  • netsking

    第5楼2011/04/14

    极性强而不溶于水和甲醇, 是什么类的样品.

    yujingschen(yujingschen) 发表:活化酯液相分析
    我的样品极性较强,不溶于水、甲醇,溶于乙腈,该用什么色谱柱检测,正相还是反相

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  • yujingschen

    第6楼2011/04/14

    谢各位老师的回复。

    我的样品不溶于水,紫外最大吸收波长为203nm,我采用205nm作为检测波长,曾采用乙腈:水=90:10的流动相,样品会分解成两个峰,怀疑这个酯在水中被分解,还采用乙腈:甲醇=95:5,样品还是出现双峰,考虑到样品不溶于水和微溶于甲醇,推测样品遇到水或甲醇被析出。只有在流动相是纯乙腈的条件下,峰形才基本符合要求。不知我这样推测是否正确,请老师指正。

    但是我的样品连进5针,每一针主峰后面的杂质峰面积会变大,主峰峰面积变化不大,计算其RSD值小于2,不可能是有主峰转化而来,只有杂质峰是变大的,用面积归一法计算,第一针杂质含量为1%,到第五针杂质含量变为10%。同时我的样品是稳定的,溶液放了两天再测,第一针杂质含量依然是1%,只是接下来几针杂质含量不断变大。会不会是样品的溶剂残留在柱子上?有可能是这个原因吗?

    由于以上原因,我的样品是不是不适合反相,是否要该用正相柱作,没做过正相,该怎么着手?

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  • netsking

    第7楼2011/04/14

    能不能将你的LC梯度条件发上来.

    yujingschen(yujingschen) 发表:谢各位老师的回复。

    我的样品不溶于水,紫外最大吸收波长为203nm,我采用205nm作为检测波长,曾采用乙腈:水=90:10的流动相,样品会分解成两个峰,怀疑这个酯在水中被分解,还采用乙腈:甲醇=95:5,样品还是出现双峰,考虑到样品不溶于水和微溶于甲醇,推测样品遇到水或甲醇被析出。只有在流动相是纯乙腈的条件下,峰形才基本符合要求。不知我这样推测是否正确,请老师指正。

    但是我的样品连进5针,每一针主峰后面的杂质峰面积会变大,主峰峰面积变化不大,计算其RSD值小于2,不可能是有主峰转化而来,只有杂质峰是变大的,用面积归一法计算,第一针杂质含量为1%,到第五针杂质含量变为10%。同时我的样品是稳定的,溶液放了两天再测,第一针杂质含量依然是1%,只是接下来几针杂质含量不断变大。会不会是样品的溶剂残留在柱子上?有可能是这个原因吗?

    由于以上原因,我的样品是不是不适合反相,是否要该用正相柱作,没做过正相,该怎么着手?

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  • anyizhimin

    第8楼2011/04/16

    这个样品极性较大而且在乙腈中溶解度好,可以试用一下HILIC柱吧。

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  • lanpishu23

    第9楼2011/04/17

    是不是你的物质不稳定,分解?

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  • morgan2004

    第10楼2011/04/18

    不能用硅胶柱(HILLIC)吧。虽然硅胶柱能保留极性较大的物质,但是,这种物质不能溶于水,洗脱的时候估计会有麻烦。但按照你的描述,好像只有硅胶柱才是最合适的,你尝试用乙腈:水体系来做流动相试一试吧。

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