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【资料】饲料中盐酸克伦特罗的检测

  • zhaohua8011
    2011/04/12
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 看到饲料中盐酸克伦特罗的检测,与大家分享!

    饲料中盐酸克伦特罗的检测

    1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置


    采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量,参考配置如下:

    仪器配置:P1201等度系统基本配置

    色谱柱:Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm,5µm)

    固相萃取柱: Thermo HyperSep Retain CX(3ml,200mg)

    参考前处理设备

    超声波清洗器

    离心机

    氮吹仪

    酸度调节计

    2.样品处理

    准确称取饲料5g左右,准确加入0.5%偏磷酸50mL,超声提取15min,每5min取出振摇一次,超声结束后手摇10s,并取上清液以4000r/min离心10min,取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液,充分振摇,调pH值至12左右,溶液用3-mL乙醚萃取两次,萃取液用无水硫酸钠干燥,于50℃下干燥,残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解,待净化。

    3.样品净化

    依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱,取待净化液注入SPE小柱中,依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗,用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱,收集液用氮气吹干,残渣用40:60的甲醇和0.05%磷酸混合溶液溶解,过滤,即可。


    4.样品检测

    将净化的样品溶液注入液相色谱仪,在243nm下检测,谱图见图1。

    +关注 私聊
  • 老多_小多

    第1楼2011/04/13

    这个好像有标准吧

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    +关注 私聊
  • yangzhicai

    第2楼2011/04/13

    我们目前使用液质来做的,不过感觉前处理好麻烦,可有简单点的方法啊?

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