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求助:关于石墨炉原子吸收条件在标准曲线制作中的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我使用的是岛津的AA-6800测定植物组织中铝的含量,目前在制作铝标准曲线时遇到这样一个问题:制作不出标准曲线。我使用的国家铝标准溶液,设置的浓度分别为0、30、60、120、150、180ppb,石墨炉温度设置了不同的条件(1)干燥:120℃,30s;(2)灰化:600℃,20s;1400℃,10s;1500℃,5s;()(3)原子化:2600℃(4)消除:2600℃;在不同阶段温度上我进行了一系列变化,但是较好的趋势也就是上面温度了,我不知道问题出在什么地方?为什么制作不出标准曲线呢?我同时对峰高和峰面积也进行了互换,但是结果还是不行。另外我设置的氩气流量是1.0L/min,麻烦各位高手告知问题处在什么地方?谢谢谢谢!
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  • 东方王

    第1楼2006/01/16

    在不同浓度有吸收吗?是没有吸收还是浓度关系不好?

    zbyang 发表:我使用的是岛津的AA-6800测定植物组织中铝的含量,目前在制作铝标准曲线时遇到这样一个问题:制作不出标准曲线。我使用的国家铝标准溶液,设置的浓度分别为0、30、60、120、150、180ppb,石墨炉温度设置了不同的条件(1)干燥:120℃,30s;(2)灰化:600℃,20s;1400℃,10s;1500℃,5s;()(3)原子化:2600℃(4)消除:2600℃;在不同阶段温度上我进行了一系列变化,但是较好的趋势也就是上面温度了,我不知道问题出在什么地方?为什么制作不出标准曲线呢?我同时对峰高和峰面积也进行了互换,但是结果还是不行。另外我设置的氩气流量是1.0L/min,麻烦各位高手告知问题处在什么地方?谢谢谢谢!

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  • zbyang

    第2楼2006/01/16

    有吸收,就是浓度关系不好,有时利用峰面积在某已阶段还可以,但是有时在某一个浓度时突然改变,我以为是溶液配制问题,我重新配置了好几次,结果还是没有变化

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  • 小马王

    第3楼2006/01/17

    我用的是6800,我没做过铝,我想是浓度太高了,超出了线性范围
    你参考一下岛津的cookbook,上面提供了石墨炉的一般分析条件,它推荐的线性范围是0-20ppb,你的最低浓度是30ppb,当然线性不好了。

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  • 小马王

    第4楼2006/01/17

    石墨炉分析线性范围较窄,不同仪器差异较大,不要轻易的按照分析标准、方法上提出标准系列浓度范围配置工作曲线,应该根据自己的仪器选择适宜的工作曲线范围,我们在摸索实验条件条件时,确定仪器的线形范围是很重要的。

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  • snow996

    第5楼2006/01/17

    同意楼上的看法。其实,你可以根据你样品的大概浓度来取舍你标线用的浓度点。一条标线,一般来说,浓度越高,偏离越大,你的样品浓度如果在低浓度范围,那可以在满足标线足够点的情况下,把把高浓度的点删掉,这样线性可能也会更好。

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  • moer

    第6楼2006/01/17

    铝我做的挺好的啊,你的原子化条件不对:我是用以下温度的。1)干燥:120℃,30s;(2)灰化:1400℃,30s;(3)原子化:2400℃(4)清除:2500℃;还有我的曲线最高点做到50的没有你这么高。还可以用硝酸镁来提高吸收值。

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  • moer

    第7楼2006/01/17

    铝我做的挺好的啊,你的原子化条件不对:我是用以下温度的。1)干燥:120℃,30s;(2)灰化:1400℃,30s;(3)原子化:2400℃(4)清除:2500℃;还有我的曲线最高点做到50的没有你这么高。还可以用硝酸镁来提高吸收值。

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  • iluvm

    第8楼2006/01/17

    应助工程师

    还有,你的自动进样器进样针的位置要调好,很多时候石墨炉做得不好是进样问题!

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  • zbyang

    第9楼2006/01/17

    谢谢各位高手的指点,我以为是浓度过高了,但是我将浓度改为0、10、20、30、40、50ppb后,依然不行。我所选择浓度在允许范围内,我在做锰标准曲线时,采用了0、10、30、50、70、90ppb时,相关系数达到0.9995。另外,石墨炉自动进样器我也检查了,位置都没有什么问题的。主题:RE:求助:关于石墨炉原子吸收条件在标准曲线制作中的问题

    moer:你使用的是什么型号的仪器啊?我查了相关资料,说铝在原子化阶段需要很高的温度,一般设置在2400-2700之间。我一开始设置在2400时,线性更差啊?不知道问题出在什么地方呢?

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  • zbyang

    第10楼2006/01/17

    一般在做标准曲线时用加基体改进剂吗?太急了

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