zbyang
第1楼2006/01/16
我遇到这么一个问题,急急求助于大家!我使用的是岛津的AA-6800测定植物组织中铝的含量,目前在制作铝标准曲线时遇到这样一个问题:制作不出标准曲线。我使用的国家铝标准溶液,设置的浓度分别为0、30、60、120、150、180ppb,石墨炉温度设置了不同的条件(1)干燥:120℃,30s;(2)灰化:600℃,20s;1400℃,10s;1500℃,5s;()(3)原子化:2600℃(4)消除:2600℃;在不同阶段温度上我进行了一系列变化,但是较好的趋势也就是上面温度了,我不知道问题出在什么地方?为什么制作不出标准曲线呢?我同时对峰高和峰面积也进行了互换,但是结果还是不行。另外我设置的氩气流量是1.0L/min,麻烦各位高手告知问题处在什么地方?谢谢谢谢!
y_light
第3楼2006/01/18
岛津的COOKBOOK的参考值
2) 铝 (Al)
标准物质和标准溶液的制备方法
参照第 2 册第 3 章标准溶液的制备方法。
测定条件和校准曲线
• 点灯条件
灯电流 ; 8 mA/0 mA ; 10 mA/600 mA
波长 ; 309.3 nm ; 309.3 nm
狭缝宽 ; 0.5 nm ; 0.5 nm
点灯方式 ; BGC-D2 ; BGC-SR
• 石墨炉温度程序 (高灵敏度方式0. 0H),热解石墨管
阶段# 温度 (oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前
1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF
2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF
3 700 10 #1 1.0 阶梯 OFF
4 700 3 #1 0.0H 阶梯 OFF
5 2400 3 #1 0.0H 阶梯 ON 2
• 校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l)
标准 浓度 吸收
号 (ppb) 309.3nm
1 0.0000 0.0035
2 4.0000 0.0896
3 12.0000 0.2846
4 20.0000 0.4353
[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9989
K0= 0.0010,K1= 0.0255,K2= –0.0002
• 校准曲线 BGC-SR方式(样品注入体积 20 l)
标准 浓度 吸收
号 (ppb) 309.3nm
1 0.0000 0.0028
2 4.0000 0.0381
3 12.0000 0.1298
4 20.0000 0.1950
[ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9949
K0= 0.0030,K1= 0.0098