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【求助】柱子有没有方法能分辨出来他的基本极性呢?

  • qiulfei1010
    2011/04/25
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 一根没有标识的气相柱,怎样分辨和使用呢?

    向大家请教。有一根没有任何标识的气相毛细管柱,有没有方法能分辨出来他的基本极性呢?

    我用他做过酒类样品,分离乙酸乙酯、己酸乙酯、甲醇、异丁醇、异戊醇等指标,分离效果很好,因此我觉得他是极性柱。最近打算做有机酸,例如丙酸、乙酰丙酸、脱氢乙酸等,用他不能实现分离,且程升到后期,基线上扬且剧烈波动,请问据此现象,能说明什么问题?请大家帮忙分析一下,谢谢!

    一般的FFAP是改性过的聚乙二醇,应该就能实现有机酸的分离吧,但是现在的这个色谱柱,应该不是吧,可究竟有可能是什么型号呢?大家帮帮忙吧
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  • 疯子

    第1楼2011/04/25

    看碎片离子吧
    极性柱聚乙二醇的碎片离子是131、133、147、161、163、191、195、205、207、281、355

    非极性柱聚甲基聚硅烷的是73、147、207、221、253、281、327、355

    FFAP的是57、69、97、123、173、191、207、
    219、240、264、289、305

    极性柱温度不要超过250,竟可能低一些,否则会出现柱流失,基线漂移等

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  • symmacros

    第2楼2011/04/25

    应助达人

    请把你的乙酸乙酯、己酸乙酯、甲醇、异丁醇、异戊醇出峰次序列出来,我试试看看是什么柱子。

    qiulfei1010(qiulfei1010) 发表:一根没有标识的气相柱,怎样分辨和使用呢?

    向大家请教。有一根没有任何标识的气相毛细管柱,有没有方法能分辨出来他的基本极性呢?

    我用他做过酒类样品,分离乙酸乙酯、己酸乙酯、甲醇、异丁醇、异戊醇等指标,分离效果很好,因此我觉得他是极性柱。最近打算做有机酸,例如丙酸、乙酰丙酸、脱氢乙酸等,用他不能实现分离,且程升到后期,基线上扬且剧烈波动,请问据此现象,能说明什么问题?请大家帮忙分析一下,谢谢!

    一般的FFAP是改性过的聚乙二醇,应该就能实现有机酸的分离吧,但是现在的这个色谱柱,应该不是吧,可究竟有可能是什么型号呢?大家帮帮忙吧

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  • qiulfei1010

    第3楼2011/04/27

    顺序:乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯!

    再请问,如果是极性柱,可以进水相样品吗?我知道如果是非极性、弱极性、中等极性一般都不能进水相的,请问极性柱都可以吗?

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  • symmacros

    第4楼2011/04/27

    应助达人

    再请问乙酸乙酯和甲醇离的很近还是较远?

    qiulfei1010(qiulfei1010) 发表:顺序:乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯!

    再请问,如果是极性柱,可以进水相样品吗?我知道如果是非极性、弱极性、中等极性一般都不能进水相的,请问极性柱都可以吗?

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  • symmacros

    第5楼2011/04/27

    应助达人

    如果是交联键合柱,少量水是可以的,例如做白酒就可以用极性柱子直接进样。但如果是GCMS, 最好除去水分,以免对质谱的离子源灯丝等的影响。

    qiulfei1010(qiulfei1010) 发表:顺序:乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯!

    再请问,如果是极性柱,可以进水相样品吗?我知道如果是非极性、弱极性、中等极性一般都不能进水相的,请问极性柱都可以吗?

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  • symmacros

    第6楼2011/04/27

    应助达人

    如果乙酸乙酯和甲醇离的很近,应该就是极性柱子了。

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  • kila

    第7楼2011/04/27

    没试过
    调低扫描下限(如10amu),打一针空气进去,看氮峰和水峰的出峰顺序

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  • symmacros

    第8楼2011/04/28

    应助达人

    请问N2和H2O在极性柱子是氮先出峰吗?而在非极性柱子上是相反吧?另外中极性柱子的情况又如何呢?

    kila(kila) 发表:没试过
    调低扫描下限(如10amu),打一针空气进去,看氮峰和水峰的出峰顺序

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  • qiulfei1010

    第9楼2011/04/29

    这不是一根MS柱,就是一根普通的气相柱,这个我肯定。

    kila(kila) 发表:没试过
    调低扫描下限(如10amu),打一针空气进去,看氮峰和水峰的出峰顺序

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  • qiulfei1010

    第10楼2011/04/29

    这不是一根MS柱,就是一根普通的气相柱,这个我肯定。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问N2和H2O在极性柱子是氮先出峰吗?而在非极性柱子上是相反吧?另外中极性柱子的情况又如何呢?

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