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【讨论】几种农药气质分析中遇到的问题

农残检测

  • ① 最近做农残多组分分析 其中 S421 苯氟磺胺 甲基苯氟磺胺 甲拌磷砜 甲拌磷亚砜 克菌丹 这几种农药 在GC-MS上 无回收 不知道是因为 基质的问题 还是前处理的问题 我用的前处理方法是 乙腈提取 GPC仪净化 或 Carb/NH2柱 净化 基质 多为蔬菜 水果 请大家给点建议 最好是一种前处理 都能提取的!
    ② 蓝莓 提取浓缩后 有类似胶体的少量物质 有什么方法 去除?
    ③ 灭蝇胺 的前处理方法 大家有什么好的方法 因为我测试的是一个100多种的套餐 希望可以用一种前处理方法 处理
    希望大家
    多多帮忙 提出建议
    附:测试的全部化合物如下 其中 仪器为 分析用的仪器gc-ms 和LCMSms
    English NameChinese Name
    MDL(mg/Kg
    仪器
    2-phenyl-phenol二苯基苯酚0.01GC
    Acephate乙酰甲胺磷0.01LC
    Acetamiprid啶虫脒0.01LC
    Acetochlor乙草胺0.01LC
    Aldicarb涕灭威0.01LC
    Aldicarb-sulfoxide涕灭威亚砜0.01LC
    Alidicarb-sulfone/Aldoxycarb涕灭砜威0.01LC
    Atrazine莠去津0.01LC
    Azinphos-methyl保棉磷0.01LC
    Azoxystrobin嘧菌酯0.01LC
    Benalaxyl&Benalaxyl-M苯霜灵和精苯霜灵0.01GC
    Bendiocarb恶虫威0.01LC
    Benfluralin乙丁氟灵0.01GC
    Benfuracarb丙硫克百威0.01LC
    Benoxacor解草嗪0.01LC
    Bensulfuron-methyl苄嘧磺隆0.01LC
    Bifenthrin联苯菊酯0.01GC
    Boscalid啶酰菌胺0.01LC
    Bromopropylate溴螨酯0.01GC
    Bupirimate乙嘧酚磺酸酯0.01LC
    Buprofezin噻嗪酮0.01LC
    Butachlor丁草胺0.01GC
    Butocarboxim丁酮威0.01LC
    Cadusafos硫线磷0.01GC
    Captan克菌丹0.05ECD
    Carbaryl甲萘威0.01LC
    Carbendazim多菌灵0.01LC
    Carbofuran克百威0.01LC
    Carbofuran-3-hydroxy3-羟基克百威0.01LC
    Carbosulfan丁硫克百威0.01LC
    Chlorbenzuron灭幼脲0.01LC
    Chlordane克氯丹  
    Chlorfenapyr溴虫腈0.01GC
    Chlorfenvinphos毒虫畏0.01GC
    Chlorpropham氯苯胺灵0.01GC
    Chlorpyrifos毒死蜱0.01GC
    Chlorpyrifos Methyl甲基毒死蜱0.01GC
    Clethodim烯草酮0.01LC
    Clothianidin噻虫胺0.01LC
    Cyanazine氰草津0.01LC
    Cyflufenamid环氟菌胺0.01LC
    Cyfluthrin氟氯氰菊酯0.01GC
    Cyhalothrin (λ)高效氯氟氰菊酯0.01GC
    Cymoxanil霜脲氰0.01LC
    Cypermethrin & Z-Cypermethrin氯氰菊酯和氯氰菊酯(Z)0.01GC
    Cyprodinil嘧菌环胺0.01GC
    Cyromazine灭蝇胺0.01LC
    Deltamethrin & Tralomethrin溴氰菊酯和四溴菊酯0.01GC
    Diazinon二嗪磷0.01GC
    Dichlorvos敌敌畏0.01LC
    Dicloran氯硝胺0.01GC
    Dicofol三氯杀螨醇0.01GC
    Diethofencarb乙霉威0.01LC
    Difenoconazole苯醚甲环唑0.01LC
    Dimethoate乐果0.01LC
    Dimethomorhph烯酰吗啉0.01LC
    Diniconazole烯唑醇0.01LC
    Dochlofluanid苯氟磺胺0.01GC
    Edifenphos敌瘟磷0.03GC
    Emamectin benzoate甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.01LC
    Endofulfan sulfate硫丹硫酸酯0.01GC
    Endosulfan-α硫丹0.01GC
    Endosulfan-β硫丹0.01GC
    Ethiofencarb乙硫苯威0.01LC
    Ethion乙硫磷0.01GC
    Ethoprophos灭线磷0.01GC
    Etofenprox醚菊酯0.01GC
    Etrimfos乙嘧硫磷0.01GC
    Famoxadone恶唑菌酮  
    Fenarimol氯苯嘧啶醇0.01GC
    Fenhexamid环酰菌胺0.01LC
    Fenitrothion杀螟硫磷0.01GC
    Fenobucarb仲丁威0.01LC
    Fenoxycarb苯氧威0.01LC
    Fenpropathrin甲氰菊酯0.01GC
    Fenpropimorph丁苯吗啉0.01LC
    Fenpyroximate唑螨酯0.01LC
    Fenthion倍硫磷0.01GC
    Fenvalerate & Esfenvalerate氰戊菊酯和高效氰戊菊酯  
    Fenvalerate & Esfenvalerate ( Sum of RR & SS isomers)氰戊菊酯和高效氰戊菊酯(RRSS异构体总和)0.05GC
    Fenvalerate & Esfenvalerate ( sum of RS & SR isomers)氰戊菊酯和高效氰戊菊酯(RSSR异构体总和)0.01GC
    Fipronil氟虫腈0.01GC
    Fluazifop-butyl & Fluazifop-p butyl吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵0.01LC
    Flucythrinate氟氰戊菊酯0.01GC
    Flufenoxuron氟虫脲0.01LC
    Flusilazole氟硅唑0.01GC
    Fluvalinate氟胺氰菊酯0.05GC
    Furathiocarb呋线威0.01LC
    HCH( γ)六六六(林丹)0.01GC
    Heptenophos庚烯磷0.01GC
    Hexythiazox噻螨酮0.01LC
    Imazalil抑霉唑0.01LC
    Imidacloprid吡虫啉0.01LC
    Indoxacarb茚虫威0.01LC
    Iprodione异菌脲0.01LC
    Iprovalicarb丙森锌0.01LC
    Isocarbophos水胺硫磷0.01GC
    Isofenphos异柳磷0.01GC
    Isofenphos-methyl甲基异柳磷0.01GC
    Isoprocarb异丙威0.01LC
    Isoprothiolane稻瘟灵0.01LC
    Isoproturon异丙隆0.01LC
    Kresoxim-methyl亚胺菌0.01LC
    Linuron利谷隆0.01LC
    Malathion马拉硫磷0.01LC
    Metalaxyl & Mefenoxam甲霜灵和精甲霜灵0.01LC
    Metamitron苯嗪草酮0.01LC
    Methamidophos甲胺磷0.01LC
    Methidathion杀扑磷0.01LC
    Methiocarb甲硫威0.01LC
    Methomyl灭多威0.01LC
    Methoxyfenozide甲氧虫酰肼0.01LC
    Metolachlor & S-Metolachlor异丙甲草和精-异丙甲草胺0.01LC
    Mevinphos速灭磷0.01LC
    Monocrotophos久效磷0.01LC
    Myclobutanil腈菌唑0.01GC
    Napropamide敌草胺0.01GC
    Nicosulfuron烟嘧磺隆0.01LC
    Nitrothal-isopropyl酞菌酯0.01GC
    o,p-DDD 0.01GC
    o,p-DDE 0.01GC
    o,p-DDT 0.01GC
    Omethoate氧乐果0.01LC
    Oxadiazon恶草酮0.01LC
    Oxadixyl恶霜灵0.01LC
    Oxydemeton-methyl砜吸灵0.01LC
    p,p-DD 0.01GC
    p,p-DDE 0.01GC
    p,p-DDT 0.01GC
    Paclobutrazol多效唑0.01GC
    Parathion对硫磷0.01GC
    parathion-methyl甲基对硫磷0.01GC
    Penconzole戊菌唑0.01GC
    Pendimethalin二甲戊乐灵0.01GC
    Permethrin氯菊酯0.01GC
    Phenthoate稻丰散0.01GC
    Phorate甲拌磷0.01GC
    Phorate-sulfone甲拌磷砜  
    Phorate-sulfoxide甲拌磷亚砜  
    Phosalone伏杀硫磷0.01LC
    Phosmet亚胺硫磷0.01LC
    Phosphamidone磷胺0.03GC
    Phoxim辛硫磷0.01LC
    Pirimicarb抗芽威0.01LC
    Pirimiphos-ethyl嘧啶磷0.01GC
    Pirimiphos-methyl甲基嘧啶磷0.01GC
    Prochloaz嘧鲜胺0.01LC
    Procymidone腐霉利0.01GC
    Profenofos丙溴磷0.01GC
    Promecarb猛杀威0.01LC
    Prometryn扑草净0.01GC
    Propamocarb霜霉威0.01LC
    Propargite炔螨特0.01LC
    Propham苯胺灵0.01GC
    Propiconazole丙环唑0.01GC
    Propoxur残杀威0.01LC
    Propyzamide炔苯酰草胺0.01GC
    Pymetrozin吡嗪酮0.01LC
    Pyrazophos吡菌磷0.01GC
    Pyridaben哒螨灵0.01LC
    Pyridaphenthion哒嗪硫磷0.01LC
    Pyrimethanil嘧霉胺0.01LC
    Quinalphos喹硫磷0.01GC
    Quintozene五氯硝基苯0.01GC
    Quizalofop-ethyl & Quizalofop-p-ethyl喹禾灵和精喹禾灵0.01LC
    Rimsulfuron砜嘧磺隆0.01LC
    S-421八氯二丙醚0.01GC
    Simazine西玛津0.01LC
    Spinosad多杀菌素0.01LC
    Spiroxamine螺环菌胺0.01LC
    Tebuconazole戊唑醇0.01LC
    Tebufenozide虫酰肼0.01LC
    Tetrachlorvinphos杀虫畏0.01GC
    Tetradifon三氯杀螨砜0.01GC
    Thiabendazole噻菌灵0.01LC
    Thiacloprid噻虫啉0.01LC
    Thiamethoxam噻虫嗪0.01LC
    Thifensulfuron-methyl噻酚磺隆0.01LC
    Thiodicarb硫双威0.01LC
    Thiofanox-sulfone久效威砜0.01LC
    Thiofanox-sulfoxid久效威亚砜0.01LC
    Tolclofos-methyl甲基立枯磷0.01GC
    Tolyfluanid甲苯氟磺胺0.01GC
    Triadimefon三唑酮0.02GC
    Triadimenol三唑醇0.01LC
    Triasulfuron醚苯磺隆0.01LC
    Triazophos三唑磷0.01GC
    Trichlorfon敌百虫0.01LC
    Triflumizole氟菌唑0.01LC
    Trifluralin氟乐灵0.01GC
    Triflusulfuron-methyl氟胺磺隆0.01LC
    Vamidothion芽灭磷0.01LC
    Vinclozolin乙烯菌核利0.01GC
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  • 7up1986

    第1楼2011/04/25

    Fenvalerate & Esfenvalerate 氰戊菊酯和高效氰戊菊酯 是同分异构体 还是两种 不同的农药 帮忙给 解释下

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  • 雾非雾

    第2楼2011/04/26

    应助达人

    1、那几种在GCMS上无回收的农药您用单标试过响应情况了吗?如果单标有响应,那就应该是前处理方法的问题,可以查一下日本的相关方法。
    2、蓝莓没做过,做过荔枝,感觉应该能提取出来一些糖类物质,如果用乙腈提取,在水相有机相分层时应该能除去糖类物质的。我们做荔枝正常。
    3、灭蝇胺要用单独法来前处理,可以查日本方法做参考。

    7up1986(7up1986) 发表: ① 最近做农残多组分分析 其中 S421 苯氟磺胺 甲基苯氟磺胺 甲拌磷砜 甲拌磷亚砜 克菌丹 这几种农药 在GC-MS上 无回收 不知道是因为 基质的问题 还是前处理的问题 我用的前处理方法是 乙腈提取 GPC仪净化 或 Carb/NH2柱 净化 基质 多为蔬菜 水果 请大家给点建议 最好是一种前处理 都能提取的!
    ② 蓝莓 提取浓缩后 有类似胶体的少量物质 有什么方法 去除?
    ③ 灭蝇胺 的前处理方法 大家有什么好的方法 因为我测试的是一个100多种的套餐 希望可以用一种前处理方法 处理

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  • 雾非雾

    第3楼2011/04/26

    应助达人

    高效氰戊应该是氰戊同分异构体中的一种,相对纯度较高,算一种农药。

    7up1986(7up1986) 发表:Fenvalerate & Esfenvalerate 氰戊菊酯和高效氰戊菊酯 是同分异构体 还是两种 不同的农药 帮忙给 解释下

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  • sujianfeng

    第5楼2011/04/26

    胶体的少量物质

    这个应该是糖,一般是用有机相与水相分配来分离,一般情况下,有机相极性越弱,糖去除得越干净

    PSA柱配合乙酸乙酯(或更弱的溶剂)在除糖方面有较好的效果

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  • 7up1986

    第6楼2011/04/26

    这几种农药响应都不好 S421 苯氟磺胺 甲基苯氟磺胺 这三种农药好像还容易分解 1PPM的混标 放置一个月时间 就不出峰了
    想问问 您平时标准品都是配置多大浓度 什么条件下储存的
    还有前处理净化都采取什么方法,对于基质复杂的 如大蒜 葱等 有好办法吗 谢谢
    您提到的乙腈与水液液分配 他们不是互溶的溶剂吗

    雾非雾(mcds) 发表:1、那几种在GCMS上无回收的农药您用单标试过响应情况了吗?如果单标有响应,那就应该是前处理方法的问题,可以查一下日本的相关方法。
    2、蓝莓没做过,做过荔枝,感觉应该能提取出来一些糖类物质,如果用乙腈提取,在水相有机相分层时应该能除去糖类物质的。我们做荔枝正常。
    3、灭蝇胺要用单独法来前处理,可以查日本方法做参考。

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  • 戈壁明珠

    第7楼2011/04/30

    应助达人

    1PPM的混标 放置一个月时间,这个浓度有些低,不宜放置过长时间。如果是储存,一般都是几十个PPM以上。低温冷冻避光。
    乙腈和水是混溶的,但是加入盐以后,这两者会分层。
    大蒜 葱的前处理在论坛里有专门的帖子讨论,你可以搜一下。

    7up1986(7up1986) 发表: 这几种农药响应都不好 S421 苯氟磺胺 甲基苯氟磺胺 这三种农药好像还容易分解 1PPM的混标 放置一个月时间 就不出峰了
    想问问 您平时标准品都是配置多大浓度 什么条件下储存的
    还有前处理净化都采取什么方法,对于基质复杂的 如大蒜 葱等 有好办法吗 谢谢
    您提到的乙腈与水液液分配 他们不是互溶的溶剂吗

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  • 戈壁明珠

    第8楼2011/04/30

    应助达人

    【讨论】-关于“葱、姜、蒜类样品农残检测时该怎样净化消除基底效应?”的总结
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081101/1560338/

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  • 戈壁明珠

    第9楼2011/04/30

    应助达人

    【分享】用气-质联用技术检测葱、蒜、韭菜中多种农药残留量时试样预处理方法
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090311/1781646/

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  • 雾非雾

    第10楼2011/04/30

    应助达人

    如果气质响应不好,可以试试LC甚至是LCMS
    我们的标准工作液一般是1ppm,-18度冷冻保存,没有发现标准分解的现象(几种磺胺没做过)。
    前处理方法我们是用的日本的农用化学品多残留一齐分析法。葱的杂质比较多,Carb/NH2/PSA净化。蒜没做过。
    一齐法就是先用乙腈萃取,然后用PH7.0的饱和食盐磷酸盐缓冲液与乙腈提取液混合振荡分层,然后分取乙腈层(这样可以除去一些水溶性杂质),然后浓缩净化等。

    7up1986(7up1986) 发表: 这几种农药响应都不好 S421 苯氟磺胺 甲基苯氟磺胺 这三种农药好像还容易分解 1PPM的混标 放置一个月时间 就不出峰了
    想问问 您平时标准品都是配置多大浓度 什么条件下储存的
    还有前处理净化都采取什么方法,对于基质复杂的 如大蒜 葱等 有好办法吗 谢谢
    您提到的乙腈与水液液分配 他们不是互溶的溶剂吗

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