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【讨论】如何计算气相色谱仪器检出限和方法检测限

ddfu09

2011/04/26

气相色谱（GC）

本人是GC新手，向大家请教一下如何做仪器的检出限（IDL）？我做的是PAEs中的DNOP，现在我用标品做了0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ug/ml这5个浓度，并且在色谱工作站中得出了相应的信噪比（S/N）分别为4.6,10.3,19.3,32.0,39.3。根据一些操作的资料说明，要把标品一直稀释到3倍信噪比的浓度时，此时标品的浓度为仪器的检出限。但是我不可能恰好（或者说精确的）把标品的浓度稀释到3倍信噪比的浓度，请问各位高手我如何解决这个问题？或是否有规定：信噪比在某个范围时（不一定要完全等3 S/N），此时的标品的浓度则为仪器的检出限？

此外我根据下面方法计算的仪器是否正确？方法如下：首先选低浓度（0.1ug/ml）的一个标样，已经知道浓度C的，根据样品和噪音的峰高或者峰面积，计算出信噪比S/N，那么最低检测限就是MDL=3C/S/N。

还有方法检测限（MDL）是否可以这样计算：MDL=IDL*V/M，其中IDL为仪器的检出限；V为定容体积；M为取样量

请各位高手多多帮忙啊，谢谢！

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coffee8

第1楼2011/04/26

检出限应该是个大体的数

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yeballo

第2楼2011/04/27

同意楼上观点，LOD LOQ是个大概数值，你不可能刚好稀释至信噪比3,10.一般来说，稀释后样品S/N在4 5和11~15内都可以的。
而且，不同厂家仪器的LOD LOQ都会有差别的。
给楼主推荐一个做法：先把你现有溶液，较稀的，比如线性最低浓度溶液进样，算信噪比，然后反推回去，看看信噪比在3和10的时候对应浓度，在配制浓度进样看实际信噪比，并根据信噪比进行浓度调整。这样，花费的时间最少。
以上只是个人看法，欢迎各位网友讨论

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与我常在

第3楼2011/04/27

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100615/2615592/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100825/2742021/
可以参考论坛中关于此方面的帖子。我一般采用EPA的方法，MDL=3.14*七次标准偏差（低浓度），LOQ=3MDL或者5MDL

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florius

第4楼2011/04/27

我也正在做gcms的8p方法检出限，据说是有两种方法，一种是像楼主这样稀释到约三倍信噪比；另外一种是测一个低浓度的标样，平行测量7次，然后乘以3.14，我用的第二种方法，只是有点犯难这个低浓度的标样到底多少算是合适呢，太低了怕dinp和didp不好积分，又觉得不能太高，大家做过的能不能给个参考

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戈壁明珠

第5楼2011/04/30

应助达人

低浓度范围内(通常为1～5 倍预期的最低检出限)
florius(florius) 发表:我也正在做gcms的8p方法检出限，据说是有两种方法，一种是像楼主这样稀释到约三倍信噪比；另外一种是测一个低浓度的标样，平行测量7次，然后乘以3.14，我用的第二种方法，只是有点犯难这个低浓度的标样到底多少算是合适呢，太低了怕dinp和didp不好积分，又觉得不能太高，大家做过的能不能给个参考

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woshiyigecunzai

第6楼2015/06/18

你好，请问这个低浓度怎么确认呢，而且如果这么计算的话，岂不是和前处理没有什么关系了。
与我常在(qiulumz2009) 发表:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100615/2615592/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100825/2742021/
可以参考论坛中关于此方面的帖子。我一般采用EPA的方法，MDL=3.14*七次标准偏差（低浓度），LOQ=3MDL或者5MDL

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woshiyigecunzai

第7楼2015/06/18

你好，请问这个低浓度怎么确认呢，而且如果这么计算的话，岂不是和前处理没有什么关系了。
与我常在(qiulumz2009) 发表:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100615/2615592/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100825/2742021/
可以参考论坛中关于此方面的帖子。我一般采用EPA的方法，MDL=3.14*七次标准偏差（低浓度），LOQ=3MDL或者5MDL

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恩狗

第8楼2015/08/07

那个检测限的文章真是及时雨啊，下午就要用了，太感谢了~

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MMYG

第9楼2015/08/08

应助达人

最有意义的还是实验室的检测限

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陈麥苛

第10楼2017/04/24

受教了受教了。。（另转一个可能有用的 t值表）
MDL＝S?t（n-1，0.99）（如果连续分析7个样品，在99%的置信区间，t（6,0.99）=3.143）
其中：S为平行测定的标准偏差， t(n-1,0.99)为置信度为99％、自由度为n－1时的t值。n为重复分析的样品数
t值表
测定次数自由度 (n-1) t(n-1,0.99)
7 6 3.143
8 7 2.998
9 8 2.896
10 9 2.821
11 10 2.764
16 15 2.602
21 20 2.528
26 25 2.485
31 30 2.457
61 60 2.390

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