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【分享】瘦肉精的液相检测方法条件

食品添加剂

  • 液相色谱法测定肉类食品中瘦肉精残留量

    摘要
    瘦肉精是一种动物用药,将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期,国内双汇火腿肠出现食品安全问题所引发的“瘦肉精”事件令国人对食品安全颇为堪忧,因此 ,对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的监督检测显得十分必要。为此南京科捷应用LC-600液相色谱仪,探讨肉类样品中瘦肉精(盐酸克伦特罗)的前处理方法 ,了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况。用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量 ,我们用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩 ,可以有效去除干扰 ,简便 ,灵敏度高 ,适于在日常检测工作中推广使用。残留监测作为食品安全的重要课题。使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。

    关键词
    瘦肉精 盐酸克伦特罗 兽药 农药残留 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]

    1. 本方法的应用范围

    本方法的检测思路可供食品中农药、兽药残留检测的借鉴。如兽药残留动物源食品中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(国标GBT14931.1)阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。农药残留氨基甲酸酯农药、有机磷农药、百草枯、杀草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并眯唑类杀菌剂、利谷隆、灭草隆及敌草隆、三嗪类多种农药的检测。

    2.实验步骤

    (1)仪器和设备

    ①LC-600高效液相色谱仪整套配置如下

    P600宝石恒流泵 1台 UV600紫外检测器 1
    7725i六通进样阀
    1只 WS600色谱工作站 1

    ②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平:0.01mg ⑤紫外分光光度计

    ⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱

    (2)试剂

    ①盐酸克伦特罗标准品 ②乙醚;分析纯 ③正己烷:分析纯 ④甲醇:色谱纯

    ⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmol/I。盐酸溶液 ⑦0.05mol/L乙酸缓冲液

    ⑧0.3mol/L乙酸缓冲液 ⑨lmol/LNaOH溶液 ’

    ⑩甲醇液:甲醇—重蒸水(75+25)

    (2)仪器和设备

    ②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平:0.01mg ⑤紫外分光光度计

    ⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱

    (3)测定步骤

    ①提取和净化 取组织样品10g,加入30ml lmol/L盐酸溶液匀浆,超声波振荡3h,5000r/mln的速度离心10min,—上清液用lmo]/LNaOH溶液滴至碱性,乙醚或正已烷抽三3次,抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱,以除去大部分杂质,洗脱液上Alu—mina A小柱,将待测成分吸附在小柱上,用0.05mol几乙酸缓冲液(pH7.0)洗涤小柱3次,o.3mol/L乙酸缓冲液洗脱待测成分,冷冻干燥,用0.5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。

    ②测定

    a.色谱条件

    色谱柱:C18柱,250mmX4.6mm

    流动相:甲醇—水(75+25)

    流速:0.65ml/mill

    检测波长:243nm

    进样量:100uL

    b.色谱测定 分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。

    ③空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。

    (4)检测限和回收率

    本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0.001ug/g’回收率范围为80%±20%

    传真025-83738955 销售热线025-83738955

    技术咨询025-84372573 售后服务025-84372572

    公司网址WWW.KJ17.COM
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  • symmacros

    第1楼2011/04/29

    应助达人

    有色谱图吗?

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  • 凯子蒸包子

    第2楼2011/05/01

    检出限0.001ug/g?!

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  • symmacros

    第3楼2011/05/02

    应助达人

    瘦肉精是一类动物用药,将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提 早上市、降低成本。在中国,通常所说的“瘦肉精”则是指克伦特罗,它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘,后由于其副作用 太大而遭禁用。目前,能够实现这种功能的物质是一类叫做β-受体激动剂的药物,例如莱克多巴胺和沙丁胺醇等,同样能起 到“瘦肉”作用、却对人体健康危害过大,因而造成安全隐患。它们也因而在全球遭到禁用。我国也已经于2002年明确将其列 入《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药品物种目录》。对于瘦肉精的检测,我国的SNT 1924-2007方法标准中规定的定量限 一律是0.5 μg/kg。日本肯定列表中克伦特罗限量标准较严格,为0.05 μg/kg,因此对于出口到日本的产品中克伦特罗的检 测要求更高。

    楼主的方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0.001ug/g,能满足要求吗?

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  • abc_1982

    第4楼2011/05/10

    本方法的检测思路可供食品中农药、兽药残留检测的借鉴。如兽药残留动物源食品中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(国标GBT14931.1)阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。农药残留氨基甲酸酯农药、有机磷农药、百草枯、杀草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并眯唑类杀菌剂、利谷隆、灭草隆及敌草隆、三嗪类多种农药的检测。

    这也太笼统了,你的这个方法能适用这么多项目,广提取这一块,你这就适用不了,方法的适用性一般挺窄的,比如说硝基呋喃类,一般检测的是代谢物,代谢物存在于细胞内,你的该方法中备有破壁,回收率能达到要求吗?

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  • 去年冬天

    第5楼2011/05/12

    我们之前一般都是用试剂盒测的

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  • mengzhaocheng

    第6楼2011/08/23

    应助达人

    谢谢楼主的分享。

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