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【求助】有机锡测定的疑问

气质联用(GCMS)

  • 测定一丁基锡,二丁基锡,三丁锡,三苯基锡时,文献上要用衍生化做,理由一是它们不易汽化,衍生后易汽化,它们沸点93,135,171,240也不是很高,比它们沸点高的都可以直接测,为什么它们不可以直接测,理由二是它们是氯化物,易损坏柱子,这个原因我不知道。上面问题还望大牛回答,谢谢!
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  • symmacros

    第1楼2011/05/02

    应助达人

    是可以直接测定的,用HP – 5 MS柱子。可能是化合物的极性大吧,文献上要用什么衍生化方法?

    理由二是它们是氯化物。这点没明白,是氯化物?哪里有氯?

    更正: 是用HP – 5 MS柱子,要衍生化(抱歉,没有仔细看),有氯。

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  • 527546414

    第2楼2011/05/02

    衍生化方法:

    还原法:试样溶液中卤代烷基锡预先用硼氢化钠还原、生成烷基锡氢化物用GC-ECD或GC-FPD分离定量。

    四烷基化法:卤代烷基锡由Grignard试剂烷基化变成四烷基锡由GC-FPD定量。


    它们也叫丁基三氯化锡;二氯二丁基锡;三丁基氯化锡;三苯基氯化锡

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  • lucia_J

    第3楼2011/05/02

    貌似不好测,所以相关的标准都很少

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  • symmacros

    第4楼2011/05/02

    应助达人

    谢谢回复说明,原来如此,抱歉,我只看到表面。

    527546414(527546414) 发表:衍生化方法:

    还原法:试样溶液中卤代烷基锡预先用硼氢化钠还原、生成烷基锡氢化物用GC-ECD或GC-FPD分离定量。

    四烷基化法:卤代烷基锡由Grignard试剂烷基化变成四烷基锡由GC-FPD定量。

    它们也叫丁基三氯化锡;二氯二丁基锡;三丁基氯化锡;三苯基氯化锡

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  • 2451504

    第5楼2011/05/02

    参照ISO17353,用四乙基硼酸钠做衍生化试剂,衍生化后走GCMS也可以,至于为什么需要衍生化也不怎么清楚的。

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  • ruan651209

    第6楼2011/05/03

    这个沸点值是5MM汞柱值!!!!!!!!

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  • 527546414

    第7楼2011/05/03

    请楼上明示原因

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  • symmacros

    第8楼2011/05/03

    应助达人

    如果是5mmHg ,比一个大气压(760mmHg)的压力低许多,或者讲在760mmHg时,沸点将会很高。

    527546414(527546414) 发表:请楼上明示原因

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  • ruan651209

    第9楼2011/05/03

    沸点有诸多表示法,通常理解为常圧。
    但有机锡非也,如是而已。

    527546414(527546414) 发表:请楼上明示原因

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  • 七宝

    第10楼2011/05/03

    可以参考一下ISO17353或者是DIN38407-13部分。

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