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【讨论】GC/MS峰面积重现性变差的原因有哪些?

  • 论坛版主招募|新窦
    2011/05/02
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • GC/MS峰面积的重现性变差一般的原因有哪些?RSD在多少以内是可接受范围呢?
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  • tsqgc

    第1楼2011/05/02

    进样量不稳,样品发生变化,柱子性能变差,离子源脏等等。

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  • yuduoling

    第2楼2011/05/03

    进样量不稳,样品发生变化,柱子性能变差,离子源脏。其中后面两个原因,属于仪器的原因,只有通过对仪器进行处理才能解决

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  • lucia_J

    第3楼2011/05/03

    如果手动进样,要特别注意进样的动作的可重复性。
    一般在5%以内或者10%以内可以接受吧。

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  • gymts

    第4楼2011/05/03

    进样量变化,柱子有残留,离子源脏

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  • 七宝

    第5楼2011/05/03

    一般来说,GCMS在质谱端还是比较稳定的,可以多从进样系统那边去考虑。

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  • 疯子

    第6楼2011/05/03

    首先影响气相的都会影响峰面积的重现性:程序升温设置的不合理,柱子选择不合理,柱子脏,衬管脏,漏气,仪器的稳定性等
    影响ms的离子源脏,灯丝能量不够,四级杆脏,离子源温度设置不正确,漏气等

    RSD一般可以控制在5%,不过我以前看ms的原理,都是20%,但不记得什么时候了,可是我自己做平行样,验证仪器稳定性的时候甚至可以做到1%。所以这个接受的范围还是根据标准来比较好。估计样品也会影响重现性。

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  • yukizhang

    第7楼2011/05/03

    上面的已经很全面了,我想说不同目标体系重现性确实有很大差异,我现在做的是易挥发体系,RSD能保持在10%以内就算很好了。还有一个师姐做水相,RSD更大,所以具体问题要具体分析~

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  • symmacros

    第8楼2011/05/03

    应助达人

    RSD可接受范围的范围和目标物的浓度有关系,含量越低,允许的标准偏差越大。

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  • symmacros

    第9楼2011/05/03

    应助达人

    使用不合适的衬管,例如使用不分流衬管用于分流,溶剂膨胀体积超过衬管体积,会造成面积重复性差。

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  • 2451504

    第10楼2011/05/03

    当样品很脏的时候也会引起重复性变差,可以用质控样进行监控。

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