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【求助】GC分析样品发现问题了,怎么办才好?

  • wgdshenwegi
    2011/05/05
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 重复性不好,传了几组数据,恳求大家给点建议和意见。

    大家好,想向大家请教一个关于气相色谱的问题。

    主要还是重复性不好的问题,到底不好到什么程度,我把我昨天新测几组数据传给大家看看,恳请大家能够给点建议和意见。

    这个问题已经拖了很久了,每次问老师,他看看数据,然后就说,肯定是你抽样和进样的问题,但他自己操作了两针重复性也不好,然后就不管我了。

    我说,老师可不可以帮我请个色谱用的比较好的人,我去请教一下,他回我说:大家都很忙的,我也很忙。

    最近我真的有点陷入绝境的感觉,没人能帮我,自己又找不出问题的所在。

    对于重复性不好,我刚开始认为是我自己的原因,所以我尽量小心取样,进样,但是有的时候,进很多针,竟然找不到相近的几针。

    还想请问一下,什么样的数据才算是重复性好呢。。

    我的物质是甲醇和棕榈酸甲酯,实验条件是50-280-260℃,程序升温,检测器和进样器都是290℃。我观察了一下,出峰时间几乎是相同的,那么气流速度应该是没问题的。

    求助中。。。肯定大家的建议,意见,批评,指正,先谢啦。。。

    昨天做的数据


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  • zengzhengce163

    第1楼2011/05/05

    可能是沸点相差太大,歧视性分流造成

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  • symmacros

    第2楼2011/05/05

    应助达人

    请问用什么衬管?分流比多少?

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  • wxs123456

    第3楼2011/05/05

    出现这种问题是种较正常的现象,主要是使用毛细管分流造成的,在加上手动进样的不精确性。要控制这种现象在保证仪器正常的条件下,控制同样的方式进样,列如峰的大小,进样的重复性等。有条件的话改用自动进样器,这种现象可改善。

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  • yjun

    第4楼2011/05/05

    重复性不好的原因很多,色谱柱污染,流失,气流不稳,漏气,衬管没加石英棉等等。
    光凭这些信息很难判断啊。
    我觉得楼主已经考虑到进样的重复性了。很理解楼主的感受,我也有类似的经历。

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  • 入土为安

    第5楼2011/05/06

    换条大口径毛细管柱,不开分流进样吧

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  • wgdshenwegi

    第6楼2011/05/06

    谢谢。。我的机子是杭州科晓的GC1690,柱子的型号是没问题的。分流具体的不知道,我的分流只有一个分流阀,没有具体数字的显示,一般我们就是看着出峰还行,就不会动分流的。我的进样量,大的,小的都试过了。目前进样是0.2微升。

    衬管这些东西我还真没注意过。。会有影响吗。。师兄以前都是这样用的。。

    衬管里是放了棉花。。。分流减少可以削弱歧视效应吗。。这方面我还真是不懂。。

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  • freewsb2003

    第7楼2011/05/06

    最好是内标法测定

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  • 疯子

    第8楼2011/05/06

    把玻璃棉取出来试试,会不会是玻璃棉脏了。换个衬管试试也行。做别的重现性怎么样呢?你连续进甲醇看看效果先。。

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  • wgdshenwegi

    第9楼2011/05/06

    今天下午新出的数据,麻烦大家帮着看看

    大家好。今天下午的时候,我配了一个正庚烷和甲醇的混合溶液,结果重复性我觉得挺好的。数据也传上来给大家看看。 我想请问一下,如果这几个数据算是重复性好的话,对于上面的重复性不好的问题,是不是可以排除机子和我个人操作的问题呢。。。那柱子会不会有问题呢。。。。我个人觉得可能是柱子可能有问题,或者就是我样品混合的不好。。。。麻烦帮着看下。。谢谢啦。。

    正庚烷和甲醇

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  • 疯子

    第10楼2011/05/06

    第三和第五偏差也不小啊?看重复性做好看响应值。
    柱子漂移厉害吗?基线怎么样呢?柱子没有问题,就看进样口了,多拆多装,这样学的快排除的也快,可以一步步的拆装,一步步的排除。
    个人建议

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