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【求助】做汞时标准空白和样品空白偏大的问题

  • woshijingcha998
    2011/05/06
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位大虾,我的仪器是科创海光的AFS-3100,去年五月份买的,去年做的还算正常,可是今年2月份开始出现许多问题,这里重点提出两条咨询大家。
    1:汞的标准空白特别高,最高时甚至达到2000+,而砷和硒则保持稳定,期间咨询过工程师,我把除石英炉外的所有管子全换了一遍,原子化器和二级分流器也换了新的。可是没有作用,标准空白还是很高。工程师说可能是试剂有污染,想咨询大家试剂污染能这么厉害吗。
    2:砷的标准系列也非常不好测,经常只有两个9,我很郁闷,我做的是1,2,4,6,8,10一共6个系列的曲线,最高点的荧光强度变化非常离谱。经常今天测2000多,过两天就变成4000多了。先说明下我试过每次都重新配曲线,可是无果。
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  • dahua1981

    第1楼2011/05/06

    应助达人

    汞吸附比较严重,最好是做完样后用硝酸冲洗一段时间
    砷我们做得时候也是强度变化挺大不过线性还算可以

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  • evenkiss

    第2楼2011/05/06

    你使用的酸最可能会被污染,换个牌子做一下空白,看看荧光值是多少就知道了

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  • coffee8

    第3楼2011/05/06

    大家说的试剂污染问题是有道理的
    好多酸本身就是空白比较高
    可能砷高 也可能汞高
    多换几家的酸试一下

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  • coffee8

    第4楼2011/05/06

    如果使用相同的酸,砷的曲线变化还挺大,
    是否与你的标准溶液有关系?
    不知道你是如何配制标准曲线的?

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  • woshijingcha998

    第5楼2011/05/06

    谢谢大家,我决定换个酸试试。

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  • woshijingcha998

    第6楼2011/05/06

    二楼大哥说的用硝酸洗,是多少浓度的硝酸?用硝酸当载流吗

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  • kandengren

    第7楼2011/05/08

    做到现在还没有发现汞这么高的污染的,有也是零点几。用AFS作发现过HF有的AS挺高的30多,请大家注意下

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  • kandengren

    第8楼2011/05/08

    我说的是30多ppm

    kandengren(kandengren) 发表:做到现在还没有发现汞这么高的污染的,有也是零点几。用AFS作发现过HF有的AS挺高的30多,请大家注意下

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  • chxjx

    第9楼2011/05/08

    洗吧,我建议在不拆洗的情况下用20%左右的硝酸溶液清洗数分钟,实在不行只能拆下所有管路浸泡了

    还有,清洗的时候同时实用硼氢化钾溶液一起洗

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  • hongyanyan

    第10楼2011/05/09

    请问20%左右的硝酸溶液清洗数分钟,酸浓度不大吗?会不会损坏仪器啊

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