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【求助】丙稀酰胺,氧化双三丁基锡怎么不出峰?

气质联用(GCMS)

  • 丙烯酰胺(1000ppm左右),氧化双三丁基锡TBTO(800ppm左右)怎么不出峰?
    用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25
    开始丙稀酰胺,氧化双三丁基锡试过几十ppm,没出峰,浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊?

    升温程序:40度-保持1.5min;
    120度/Min-155-保持1min;
    20度/min-300度-保持8min;
    进样口和传输线分别是270,280度。
    MS程序:0-18MIN采集信号(其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂)
    峰难看一点没关系,但为什么会不出来呢,是分解掉了?还是化合物不稳定?查不到什么资料
    另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了,但峰超级难看,是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗?

    哪个做过的,分享下经验和注意事项?

    修改:不好意思,刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去,现在出来了,但20ppm峰不高,估计要买固体标物配高浓度的来做
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  • jiangwibo

    第1楼2011/05/09

    丙烯酰胺要用极性柱子做.

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  • symmacros

    第2楼2011/05/09

    应助达人

    0-18MIN采集信号,可能对二甲苯麝香的出峰的时间不够。

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  • damoguyan

    第3楼2011/05/09

    不好意思,刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去,现在二甲苯麝香出来了,但20ppm峰不高,估计要买固体标物配高浓度的来做

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  • k-14chen

    第4楼2011/05/09

    注意采集时间,丙烯酰胺出峰快,可能溶剂延迟时间长没采集到数据
    再个换根30m柱子试试

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  • guthouyizh07

    第5楼2011/05/10

    极性柱做好些,试过innowax 60 m,不衍生,大概6 min左右出峰,20 ppm峰形还不错。

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  • damoguyan

    第6楼2011/05/11

    你是指丙稀酰胺,还是氧化双三丁基锡?

    guthouyizh07(guthouyizh07) 发表:极性柱做好些,试过innowax 60 m,不衍生,大概6 min左右出峰,20 ppm峰形还不错。

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  • 七宝

    第7楼2011/05/11

    丙烯酰胺一般使用LC-MS-MS测试,三丁基氧化锡用弱极性的色谱柱即可。

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  • ruan651209

    第8楼2011/05/11

    1 丙烯酰胺,WAX柱轻易出峰,用串质有点浪费。
    2 三丁基氧化锡,楼上说的显然是衍生过,但没说明。有误导之虞。
    衍生,很好出峰,但不能判定是TBTC,TBTO!!!!!!!!!?????????????

    vargas1983(vargas1983) 发表:丙烯酰胺一般使用LC-MS-MS测试,三丁基氧化锡用弱极性的色谱柱即可。

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  • guthouyizh07

    第9楼2011/05/12

    丙稀酰胺

    damoguyan(damoguyan) 发表:你是指丙稀酰胺,还是氧化双三丁基锡?

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