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【求助】煤灰中磷的问题

  • happyloving
    2011/05/10
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 我在用耶拿紫外做标样中的磷,白金皿溶样,1+1硫酸0.5ML 和氢氟酸10ML,溶到近干,加水和硫酸几滴溶解,转移定容;显色剂:钼酸铵水溶液+抗坏血酸+酒石酸锑钾。调节PH至中性,再加入显色剂(PH=3.5)显色,曲线线性不好,一个9,标样浓度很成问题。原来试过按标准测定,但是酸度太大,溶液显色不正常,吸光度很大。请大家帮帮忙吧!!
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  • abcdefghijkl123

    第1楼2011/05/10

    酸度一定要控制好,

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  • 初学者&九点虎

    第2楼2011/05/10

    可以考虑使用缓冲溶液,这样可以很好的控制溶液的酸度
    磷酸盐缓冲体系是一个很好的选择

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  • happyloving

    第3楼2011/05/10

    酸度控制了 显色剂的酸度是3.5左右 标液是7 标液直接加显色剂 这样吸光度还可以 只是线性不好 标样试了很多酸度,调到3.5最好,但是测得的浓度很不好

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:酸度一定要控制好,

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  • happyloving

    第4楼2011/05/10

    看了很多标准和文献 磷的测定应该不会这么麻烦吧 我只是想不出哪里有问题呢

    初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:可以考虑使用缓冲溶液,这样可以很好的控制溶液的酸度
    磷酸盐缓冲体系是一个很好的选择

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  • 九头鸟老皮

    第5楼2011/05/17

    这个应该很简单的啊,煤灰的GB中写的很详细的,回头还是看看你的操作吧,显色时间?
    Gb/T 216-2003

    6.1. 1. 2 灰的酸解:准确称取灰样。.05g ^-0.1 g (称准至。.00 02 g )于聚四氟乙烯(或铂)柑祸中,加硫酸(4.2)2m L,氢氟酸(4.1) 5 m 工一,放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100'C)直到氢氟酸白烟冒尽冷却,再加硫酸(4.2)0.5 ml,升高温度继续加热蒸发,直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却,加数滴冷
    水并摇动,然后再加20 ml,热水,继续加热至近沸。用水将柑祸内容物洗人100 mL容量瓶中并将增祸洗净,冷至室温,用水稀释至刻度,混匀,澄清后备用。

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