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【求助】溶剂峰拖尾怎么办？

aqqingquan

2011/05/12

气相色谱（GC）

请大家帮个忙。
我用是Agilent7890A气相色谱，色谱柱为Cyclodex-B（30m），溶剂为正己烷，升温程序为：起始为60度，保持1分钟，然后以2度升到150度。进样量1ul，不分流。现在问题的是溶剂峰从3.5分钟开始，一直拖到13分钟，因为我感觉13分钟后基线才平稳。溶剂拖尾很历害。
在拖尾溶剂峰的中间处，有我想要的 a -蒎烯。
我的样品浓度低，样品量很少，也不敢怎么浓缩。如果分流，会降低浓度，我怕有些物质检测不到。
这怎么解决，请大家帮个忙。

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阿宝

第1楼2011/05/12

是不是过载了额？柱内径是多少？分流进样试试

0

coffee8

第2楼2011/05/12

让大家看看你的色谱图吧！

0

aqqingquan

第3楼2011/05/16

谢谢上面两位朋友的回答。我用的色谱柱内径是0.25mm的。图过会传一下。

0

沧海一声笑

第4楼2011/05/16

我认为：
1.起始温度60，偏低
2.增大尾吹
请参考

0

cnb_p

第5楼2011/05/16

升温速率只有２度吗？会不会慢了点

0

皮皮鱼

第6楼2011/05/16

既然用的7890这么强大的色谱，为什么不用瞬间不分流呢？
进样时间1分钟后，打开50倍分流比，立马溶剂峰拖尾就没了。
等等，0.25mm内径？那进样时间可能还要短一点，30s？你做几次试试看，从30s到2min，调整一下看看。时间长了色谱峰高但拖尾大一点，时间短了可能会影响检出限。

0

neil_77

第7楼2011/05/17

同意楼上观点

0

rushuang

第8楼2011/05/20

同意楼上观点

0

阿宝

第9楼2011/05/20

0.25mm内径的柱子做不分流进样？是不是搞错了？过载的可能性极大
aqqingquan(aqqingquan) 发表:谢谢上面两位朋友的回答。我用的色谱柱内径是0.25mm的。图过会传一下。

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yzguo

第10楼2011/05/20

0.25的柱子不分流进样没问题。
我们做16种多环芳烃，一直用的是0.25的柱子，不分流进样，峰分离很好。
楼主：尝试提高初始柱子温度看看。
阿宝(lpr20) 发表:0.25mm内径的柱子做不分流进样？是不是搞错了？过载的可能性极大

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