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气相问题请教各位大神

气相色谱(GC)

  • 遇到一个气相的麻烦问题,就是跑完升温程序后会固定出现一个小峰。升温程序不变,进纯的溶剂,甲苯,THF,正己烷,都会在同一个位置出现一个大小差不多的小峰。用同样的升温程序不进样跑的时候却没有。然后,改变升温程序的温度进纯溶剂,那个小峰的出峰时间会随着温度降低而出来的晚。我们已经换了新的衬管和进样隔垫,截断了进样口和连检测器两端的色谱柱一小节,同时也用300度来老化柱子,老化超过了4个小时,同样问题还是存在。客户一直催着我们找出原因,我们完全麻了爪子,,都不知道咋搞,求各路大神救火
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  • fzw-1234

    第1楼2016/08/12

    最直接的方法就是换一根同样的柱子,同样条件再测试看看还有没有这个小峰,如果没有那就是柱子的问题了。先排除柱子的问题吧

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  • p3078917

    第2楼2016/08/12

    其实我们也怀疑柱子有问题,但同型号的柱子没有了,不然就不用那么麻烦了

    fzw-1234(fzw-1234) 发表:最直接的方法就是换一根同样的柱子,同样条件再测试看看还有没有这个小峰,如果没有那就是柱子的问题了。先排除柱子的问题吧

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  • fzw-1234

    第3楼2016/08/12

    那同材质好的柱子或者相近的好柱子有吗?如果有也换个试试看,反过来用这个条件试试来排除系统和设备的问题,如果没这种情况很有可能是柱子的问题了。

    p3078917(p3078917) 发表: 其实我们也怀疑柱子有问题,但同型号的柱子没有了,不然就不用那么麻烦了

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  • lixingming

    第4楼2016/08/12

    与柱子无关吧?因为“用同样的升温程序不进样跑的时候却没有“,检测隔垫,进样器。

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  • zyl3367898

    第5楼2016/08/12

    应助达人

    换不同型号的柱子看看,如果不出小峰,可能还是柱子问题,柱子最好有备用的,新柱子一是用来验证旧柱子是否有问题,二是能力验证时要用,所以两根柱子是必备的。

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  • 安平

    第6楼2016/08/12

    应助达人

    有色谱图和具体的分析条件么?具体什么型号的色谱仪?


    可能是进样口污染。

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  • yifan1117

    第7楼2016/08/13

    是不是可以多进几针溶剂用程序升温走一会儿,再看看有没有。

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  • DeeperBlue

    第9楼2016/08/13

    应助达人

    不进样就没有。重点怀疑进样口。

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  • xiao-jin

    第10楼2016/08/13

    按照楼主称:做样时有此“怪峰“,而不进样时则没有此峰,可以判断峰与外界进样有关,与仪器本身无关。可否将图谱放上来看看。

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