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【讨论】原子荧光测铅时酸度控制

原子荧光光谱(AFS)

  • 用过荧光的同志们都应该知道,测定铅的重要环节是控制好酸度,控制好酸度才能达到应有的检出限。

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    哪你们是用多少的酸度测定的,如何控制酸度的,谈谈你们的高招
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  • coffee8

    第1楼2011/05/17

    原子荧光测铅伤了多少版友的心呀!!
    酸度真不是一般的难以控制呀!
    实在是太难控制了
    好多版友选择干法灰化控制酸度还是比较 好的方法
    湿法消解赶酸不好做 很难达成一致呀!

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  • pengshaolin

    第2楼2011/05/18

    样品量与加入消解试剂有是酸度值的,小于20%,定容是加超纯水来处理.

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  • zmhkangta

    第3楼2011/05/19

    消解完样品后可以选不加酸进行测量 酸度的控制可以通过废液的PH来选择一般在8-10

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  • shiyanshi

    第4楼2011/05/23

    蒸干,加水蒸干,重复2~3次基本上可以把酸带出去,然后在用载流转移定容。

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  • coffee8

    第5楼2011/05/25

    赶酸很难做到彻底 完全,剩余的那一部分很难控制和估量!

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  • 水星

    第6楼2011/05/26

    这个基本如何鉴定呢

    shiyanshi(shiyanshi) 发表:蒸干,加水蒸干,重复2~3次基本上可以把酸带出去,然后在用载流转移定容。

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  • 水星

    第7楼2011/05/26

    难道酸度是测出来的?

    pengshaolin(pengshaolin) 发表:样品量与加入消解试剂有是酸度值的,小于20%,定容是加超纯水来处理.

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  • 水星

    第8楼2011/05/26

    如何通过废液来控制呢?

    zmhkangta(zmhkangta) 发表:消解完样品后可以选不加酸进行测量 酸度的控制可以通过废液的PH来选择一般在8-10

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  • shiyanshi

    第9楼2011/05/27

    这个可以通过赶酸时的现象来判断,如果加水赶到3次左右,基本就没有白烟冒出了,说明消化时加入的酸基本上赶干净了.
    假如酸没有100%被赶净,假设剩余的酸有2%,然后我们在用载流转移定容的时候就相当于把这剩余的酸给稀释了,假如定容到100ml的话,就相当于把这2%的酸给稀释了100倍,这稀释完的酸 对最后的测量可以说一点影响都没有

    水星(woshibengburen) 发表:这个基本如何鉴定呢

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  • wangquanjunok

    第10楼2011/05/27

    测Pb的条件:
    9系列:
    载流:1%盐酸(不用加草酸)
    还原剂:1%NaOH+1%KH4B+1%K3Fe(CN)6
    还原剂先少配点,先做一下看看废液的PH值(8左右),如果不在,只改变NaOH的量(我是做北京吉天原子荧光安装,维修工程师,前几天我们帮客户调了9130做铅的条件,NaOH大概在0.7%-0.8%,曲线3个9以上)
    8系列:
    载流:3%盐酸(不用加草酸)
    还原剂:3%NaOH+3%KH4B+1%K3Fe(CN)6
    也是只改变NaOH的量,其他不动

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