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【求助】石墨炉测海鲜中Pb的空白为2ug/l，样品多数为-0.2

jamesbond1018

2011/05/18

原子吸收光谱（AAS）

最近测过几次海鲜产品令人疑惑的是 Pb空白测定液在1.8~3.0ug/l 而样品中几乎都是-0.2ug/l，具体操作如下
a 取样品0.5克加5ML硝酸（国药优级纯）和1ML双氧水（国药优级纯）放置过夜第二天进入微波消解赶酸150度一个半小时剩下约一毫升定容至10ML （空白和样品是同时消解处理的）待测
b 使用基改为磷酸二氢铵和氯化钯在线各加入5uL 塞曼扣背景
c 标准空白的信号为0.0038（不加基改信号，光水时为0.0003）
d两个平行处理的样品空白测得都是2.5ug/l左右
e样品在仪器自动扣除样品空白后总是为负数这是什么道理？可能样品中Pb很低不过也不至于负数吧....酸有问题？用了还几个批次都是相同的值

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神话

第1楼2011/05/19

消化后样品是什么状态

0

悠旸

第2楼2011/05/19

升温程序如何设置的呀？用的是高密石墨管吗？

0

zygan

第3楼2011/05/19

样品中的基质较复杂，样品中铅浓度较时低扣背景后信号略低于空白是常见的。试一下样品加标实验，以判断测定结果的好坏。

0

分
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金水楼台先得月

第4楼2011/05/19

管理样品做的怎么样？你的标准曲线组的怎么样。
你的介质酸度达到10%了

0

分
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逆天

第5楼2011/05/19

同意楼上所说，酸的浓度是否太大？

0

coffee8

第6楼2011/05/19

是不是基质有影响呀
或者是酸度不一致导致的

0

coffee8

第7楼2011/05/19

楼主可以做个加标试试！

0

jamesbond1018

第8楼2011/05/20

消化赶酸后样品是透明澄清的应该消化完全了吧
神话(fcqxqyslzx) 发表:消化后样品是什么状态

0

jamesbond1018

第9楼2011/05/20

灰化800度20秒啊原子化1800 石墨管是PE800原配的那种啊
悠旸(ihqs) 发表:升温程序如何设置的呀？用的是高密石墨管吗？

0

jamesbond1018

第10楼2011/05/20

哦？酸度太高？那最后那点实在赶不掉了...不知道为什么
金水楼台先得月(albert800922) 发表:管理样品做的怎么样？你的标准曲线组的怎么样。
你的介质酸度达到10%了

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