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【讨论】过快的冷却速度会不会导致钯的记忆效应

原子吸收光谱(AAS)

  • 之前冷却循环水出现问题,公司的人自己修好后,拿回来用时发现冷却循环水的冷却速度变大了许多(1min,从25度冷却到17度左右),结果在用石墨炉测钯时,同一浓度的标准溶液吸光度一直在增加(具体就是一个浓度做三针,后一针的吸光度比前一针的吸光度大,)。标准溶液浓度为5,10,25ppb,,三针RSD%分别为4.5%,7.8%,3.5%,采用二次曲线拟合,曲线弯曲较明显。之前做钯还挺好的,线性很好3个九,RSD3%左右。现怀疑过快的冷却速度导致钯的残留,致使下一针大的吸光度比上一针的高(很有规律,每个浓度都是这样)。石墨管是新换的,进样针及进样深度都正常。
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/05/22

    这个问题未遇到过,我们也不做钯呢
    做其他元素有这种现象吗

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  • wmj31

    第2楼2011/05/22

    其他元素没有发现这种情况。钯做催化剂,所以要测钯的残留。

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  • sandhuang

    第3楼2011/05/23

    没遇到过。。。

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  • 桌子下面少个八

    第4楼2011/05/23

    好话题,没做过钯,期待高手来分享经验

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  • 参雨阳

    第5楼2011/05/23

    可以验证以下:Pd的原子化温度2400,可以把清除阶段的温度设定为2800或者两次做样之间空烧一下,看看此问题还有没有了。如果问题解决了,可以试着降低清除阶段的温度,找到一个合适的值,来保护石墨管。

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  • wmj31

    第6楼2011/05/23

    我那台仪器是比较老的热电M6型号,采用的是纵向加热,所以我才猜想是不是冷却水下降的很快的话,石墨管两端的温度比中间的温度要低很多,在原子化阶段,产生的钯会在石墨管的两端残留点,致使下一次的吸光度比上一次的高。

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  • wmj31

    第7楼2011/05/23

    平时我们做钯实验时,原子化温度2500,清除阶段的温度为2700,还是发现有这种情况。

    lordlu(lordlu) 发表:可以验证以下:Pd的原子化温度2400,可以把清除阶段的温度设定为2800或者两次做样之间空烧一下,看看此问题还有没有了。如果问题解决了,可以试着降低清除阶段的温度,找到一个合适的值,来保护石墨管。

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  • 悠旸

    第8楼2011/05/23

    可以调整清除阶段内气路氩气流量来判断一下,适当增加氩气流量看看有没有改善。

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  • wangjunyu

    第9楼2011/05/23

    应助工程师

    个人觉得应该不是这个问题,在原子化合出残后应该就全部清除了,要是靠后面那个温度来除去残留的钯似乎不大合逻辑吧

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  • wmj31

    第10楼2011/05/23

    这个主意不错,试试看。

    悠旸(ihqs) 发表:可以调整清除阶段内气路氩气流量来判断一下,适当增加氩气流量看看有没有改善。

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