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【原创】为什么国产气相色谱仪基线不稳定?

气相色谱(GC)

  • 国产气相色谱仪在技术上和国外的产品相差甚远~这是事实!但基线噪声大的问题和技术没有多大关系;
    先说阀件,国产的阀件要是正规厂家的产品,其洁净程度可完全满足气相色谱使用,不足的是环境温度对阀件的影响很大,这就引起气相色谱的基线漂移,本人做过多次重复试验,当温度变化超过3°时,流量变化达到5mL/min,但漂移基本不会影响积分
    什么原因使国产气相的噪声偏大呢?气路!
    先说说国产仪器生产厂家的气路管清洗,一般是碱洗--酸洗--水洗--蒸馏水洗(或去离子水)--烘干待用
    再说说国外仪器的气路管清洗,碱洗--酸洗--水洗--烘干--真空加热到1170°保持4小时--充高纯氮气冷却到室温--密闭封装待用
    以浙江某色谱厂FID为例,市场口碑不错,基线噪声可以,但细心的客户发现,他们的色谱岀峰会显的扁平些(低含量特别明显),原来是把高阻上的22P电容换成44P,改变了时间常数,呵呵,这样一来常规进样要检测到ppm极就不行了,造成色谱用户的影响就是国产色谱的检出限不行!
    还有的厂家更离谱,直接在输出上进行衰减,这就是有的用户发现自己的色谱到600mv左右峰就平顶
    说到这我相信各位已经知道了,就此打住
    最后建议:各位在买了国产色谱验收时,不要用16烷来计算,最有效的是拿一个含有PPm级杂质的样品来分析,主峰不平顶、PPm级杂质能岀峰,OK
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2011/05/28

    气路确实不讲究啊
    太不注重细节

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  • 戈壁明珠

    第2楼2011/05/28

    应助达人

    为什么不要用16烷来计算呢,计量的时候用的标准品就是正16烷啊。

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  • 独钓寒江雪

    第3楼2011/05/28

    仪器检定可以用
    实际样品检测如果较低可以用低浓度的标气,这样最真实
    低浓度不光是灵敏度问题,还要考虑系统和柱吸附等其他问题

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:为什么不要用16烷来计算呢,计量的时候用的标准品就是正16烷啊。

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  • 雨木霖

    第4楼2011/05/28

    ppm就是mg/L吧。貌似我这台上海科创的破仪器测3mg/l样品时候还勉强,更小就不行了

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  • 皮皮鱼

    第5楼2011/05/28

    我给国产色谱做了好多次技术支持了,确实发现了一些问题。峰扁平的原因并不是你说的问题,其实最主要的问题在于做工不精细。到目前为止,我个人认为岛津公司在这方面做的最好,安捷伦还差得远,国产差的更远。

    简单说一个例子吧。某厂的色谱分析空气组成,出峰一直比较扁平,且有拖尾。我一直以为是分子筛吸水造成的,电话要求他们干燥分子筛,但没有解决。后来被迫去现场看,操作人员告诉我用注射器进样峰形就好点,但用六通进样阀就拖尾。我立刻拆开定量环一看,发现定量环有死体积。这些死体积就是色谱峰展宽、拖尾、基线变差的罪魁祸首啊。

    某高难度分析,同样的配置阀路,我在岛津14B上,轻松完成的任务,换安捷伦7890来做,就完全分不开,只好专门为7890重新设计气路,增加了一个六通自动阀、1跟柱子、一路载气,才完成。目前已经成为安捷伦标准做法,在好几个朋友处都用上了。其实想想,就是安捷伦填充柱的死体积大,峰展宽过于厉害,导致分离效果严重变差,只好通过更好的阀路达到更好的分离效果才实现。要是没有这些死体积,根本不必这么费事的。

    说这些其实就是一笑,大公司其实也如此,何况国产。这些细致活,在当前毛细管柱的应用下,影响已经被缩小了。想想小鬼子还是肯精雕细琢的,有时候还真是要感叹一下。我和某国产区域经理谈了这个事,对方不置可否。所以想看到国产色谱的提高,难。

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  • foxhappy

    第6楼2011/05/29

    福立就是靠给岛津安捷伦做配件代工起家的。不信大家有空拆拆看。

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  • hza123

    第7楼2011/05/29

    国产仪器用料确实是不讲究啊,在这个一切讲经济效益的社会,正儿八经做东西的厂家太少了。

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  • cyd_2002

    第8楼2011/05/30

    朋友 我有一事不明 你说的是gc
    怎么提到六通进样阀,好像这个东西是用在HPLC上的吧 ,请教怎么在gc上用?

    皮皮鱼(yuen72) 发表:我给国产色谱做了好多次技术支持了,确实发现了一些问题。峰扁平的原因并不是你说的问题,其实最主要的问题在于做工不精细。到目前为止,我个人认为岛津公司在这方面做的最好,安捷伦还差得远,国产差的更远。

    简单说一个例子吧。某厂的色谱分析空气组成,出峰一直比较扁平,且有拖尾。我一直以为是分子筛吸水造成的,电话要求他们干燥分子筛,但没有解决。后来被迫去现场看,操作人员告诉我用注射器进样峰形就好点,但用六通进样阀就拖尾。我立刻拆开定量环一看,发现定量环有死体积。这些死体积就是色谱峰展宽、拖尾、基线变差的罪魁祸首啊。

    某高难度分析,同样的配置阀路,我在岛津14B上,轻松完成的任务,换安捷伦7890来做,就完全分不开,只好专门为7890重新设计气路,增加了一个六通自动阀、1跟柱子、一路载气,才完成。目前已经成为安捷伦标准做法,在好几个朋友处都用上了。其实想想,就是安捷伦填充柱的死体积大,峰展宽过于厉害,导致分离效果严重变差,只好通过更好的阀路达到更好的分离效果才实现。要是没有这些死体积,根本不必这么费事的。

    说这些其实就是一笑,大公司其实也如此,何况国产。这些细致活,在当前毛细管柱的应用下,影响已经被缩小了。想想小鬼子还是肯精雕细琢的,有时候还真是要感叹一下。我和某国产区域经理谈了这个事,对方不置可否。所以想看到国产色谱的提高,难。

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  • yjun

    第9楼2011/05/30

    GC测气体是用到六通阀的。

    cyd_2002(cyd_2002) 发表:朋友 我有一事不明 你说的是gc
    怎么提到六通进样阀,好像这个东西是用在HOLC上的吧 ,请叫怎么在gc上用?

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  • 阿宝

    第10楼2011/05/30

    没用过国产机子,没有发言权
    不过峰型扁平是不是和工作站采样频率也有关系?

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