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【原创】关于GCMS老化色谱柱的讨论

  • 星际小王子
    2011/06/04
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 一般使用GC时候,我们老化色谱柱会将色谱柱与检测器一端断开(一般针对于一些特殊检测器,FID我是不断开的),那在使用GCMS时候各位老化色谱柱时候断开色谱柱与MS一端吗?

    关于这个问题我以前和一些用户或者一些工程师都讨论过,有的人说需要断开,因为柱子中的污染物会污染离子源,而我认为没有影响。
    我觉得因为在老化色谱柱的时候,MS的灯丝是关闭的,那按照理论来说,因为物质被没有被离子化,所以离子源的排斥极没有将物质推入到透镜中聚集,从柱子中吹出的物质是直接被泵给抽走了,所以说我觉得是没有影响的。一般我在老化色谱柱的同时,我会将离子源温度设到比较高的温度,同时也将离子源给老化一下。

    各位觉得呢,大家一起讨论一下。
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  • symmacros

    第1楼2011/06/04

    应助达人

    新柱子老化我是断开MSD的,正在使用的柱子不断开老化。

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  • 星际小王子

    第2楼2011/06/04

    我倒觉得影响不是很大,即使是新柱子,吹出来的东西也被Pump给抽走了,因为没有被离子化。

    symmacros(jimzhu) 发表:新柱子老化我是断开MSD的,正在使用的柱子不断开老化。

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  • symmacros

    第3楼2011/06/04

    应助达人

    对于新柱子,流出来的污染物有可能附着或残留在离子源或附近,还是不接为好。

    星际小王子(adam1943) 发表:我倒觉得影响不是很大,即使是新柱子,吹出来的东西也被Pump给抽走了,因为没有被离子化。

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  • 星际小王子

    第4楼2011/06/04

    您是用啥型号的GCMS啊?

    symmacros(jimzhu) 发表:对于新柱子,流出来的污染物有可能附着或残留在离子源或附近,还是不接为好。

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  • ruan651209

    第5楼2011/06/04

    感觉源会稍脏一点,楼主考虑的不差到那里。

    另:在时间很紧的情况,本人新柱未老化测试一回。
    结果,第二针就可以了,感觉无差。

    有些东西,咋说呢?口口相传而已。

    一家之言,慎勿模仿!

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  • 星际小王子

    第6楼2011/06/04

    我觉得多虑了,以前都说气相老化时候不接检测器,会污染检测器,的确。
    但是MS内部是真空腔体,分子涡轮泵的目的就是把腔体内的东西给抽走的,所以说这个担心真的是多余。
    以前做新GCMS-2010plus指标也是这么老化色谱柱,离子源开着高温同时老化,第二天八氟萘指标信噪比可以达到400多,比岛津的指标高于160还要高出2倍多,如果有污染的话,那噪音肯定很大,不可能达到这个信噪比。

    我觉得要根据实践来,现在仪器发展那么快,根据以前书本上的思路都框死啦,嘿嘿!

    ruan651209(ruan651209) 发表:感觉源会稍脏一点,楼主考虑的不差到那里。

    另:在时间很紧的情况,本人新柱未老化测试一回。
    结果,第二针就可以了,感觉无差。

    有些东西,咋说呢?口口相传而已。

    一家之言,慎勿模仿!

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  • symmacros

    第7楼2011/06/04

    应助达人

    首先谢谢这样提出讨论话题。

    不接检测器老化新柱子永远不会过时的,接检测器老化新柱子极有污染检测器的风险,除非新柱子在出厂前已经很好老化过。如果能马上看到离子源的污染影响,那就麻烦大了,只是一个积累过程,不能轻易下结论,不能有侥幸。有时候是看不到明显的反应的。仪器的指标一般是一个很基本或最低的要求,一般实际的值要高的。即是一个被污染的离子源在肉眼下也不一定能看出来什么。老化新柱子要断开MSD也是经过大量实践得出的结论,因为柱流失物将沉积在MSD的离子源上面。

    星际小王子(adam1943) 发表:我觉得多虑了,以前都说气相老化时候不接检测器,会污染检测器,的确。
    但是MS内部是真空腔体,分子涡轮泵的目的就是把腔体内的东西给抽走的,所以说这个担心真的是多余。
    以前做新GCMS-2010plus指标也是这么老化色谱柱,离子源开着高温同时老化,第二天八氟萘指标信噪比可以达到400多,比岛津的指标高于160还要高出2倍多,如果有污染的话,那噪音肯定很大,不可能达到这个信噪比。

    我觉得要根据实践来,现在仪器发展那么快,根据以前书本上的思路都框死啦,嘿嘿!

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  • symmacros

    第8楼2011/06/04

    应助达人

    虽然现在的离子源的惰性性能越来越好,但还是柱流失有污染的风险。

    欢迎大家讨论,提出不同的观点和看法。

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  • 疯子

    第9楼2011/06/04

    我也不断开,呵呵,没有死赌,ms总不能关了。

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  • symmacros

    第10楼2011/06/04

    应助达人

    看来这样干的人不止一个,做个调查看看。其实就像MSDS里面会写的很全,很细致,但实际大家不按其办。

    疯子(3866625) 发表:我也不断开,呵呵,没有死赌,ms总不能关了。

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