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【原创】食用油中邻苯二甲酸酯酯检测前处理技术

气质联用(GCMS)

  • 邻苯二甲酸酯酯在塑料桶中溶出非常普遍,最近接任务开展这方面调查,GB/T21911操作麻烦,试剂用量大,时间长,检测限高为1.5PPM,已经超过限量标准要求(如0,3PPM\1.5PPM),因此做了一下方法,供大家参考:
    1)取0.4G油样,加内标,加2ML乙腈饱和的正己烷溶解,然后加8ML正己烷饱和的乙腈,混匀提取,离心分层,除去正己烷层。乙腈相待用。
    2)取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱,淋洗活化后,取上述2ML乙腈相过柱,然后用4ML乙腈洗脱,收集6ML乙腈,氮气吹干。
    3)用1ML甲醇溶解后进行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。

    注意:实验过程进行空白,样品加标0.5PPM浓度回收质控实验,19种PAS要求回收60-120%.
    SILICA/PSA样品加标准回收率90-110%,对脂肪、色素、脂肪酸的净化效果通过SCAN进行确认,脂肪酸对邻苯二甲酸酯二丁酯、异丁酯等有部分干扰。
    方法检出限达到国家要求报告的限值。以上方法供大家分享参考。
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  • symmacros

    第1楼2011/06/06

    应助达人

    油脂样品用GPC净化也需要仪器,有的单位也不一定有。除去样品中油脂减少干扰一直是比较麻烦的事情,检出限低。用乙腈饱和的正己烷是个好方法,简单,灵敏度高,值得借鉴。这和油脂样品中抗氧化剂THB和THA的处理方法相似。多谢楼主分享。

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  • symmacros

    第2楼2011/06/06

    应助达人

    这是油脂样品中BHA的测定方法之一:

    取5.00g样品植物油脂性,放入20ml戊烷溶解,过滤,定量转移到分液漏斗。

    在分液漏斗里加入用戊烷饱和的乙腈,震荡,分取乙腈层,再用100ml提取两次。合并乙腈层,减压浓缩近干,准确加入正己烷5ml。然后进行GC或GCMS分析。

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  • pingguwu

    第3楼2011/06/06

    仅仅液夜萃取还不够,能进一步脱去色素、脂肪酸就更好。

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  • yuduoling

    第4楼2011/06/06

    多谢楼主将自己的经验分享

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  • symmacros

    第5楼2011/06/06

    应助达人

    也就是像楼主所讲,需要净化一下,除去干扰。

    pingguwu(pingguwu) 发表:仅仅液夜萃取还不够,能进一步脱去色素、脂肪酸就更好。

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  • yinghuaji

    第6楼2011/06/07

    谢谢楼主分享,学习学习

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  • 环保志士

    第7楼2011/06/08

    台塑多么响当当的名字,给经济带来多么大的成绩。如今因为应用上的不负责任,不久也要死掉了。现在各种食品安全事件说明这个世界格局需要改变!

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  • wufenyut

    第8楼2011/06/08

    实验过程中溶出溶剂和时间的选择应该更多样些,实验才有意义啊

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  • 七宝

    第9楼2011/06/08

    最近我在做一些空白试验,邻苯二甲酸酯无处不在啊!正己烷,石油醚,乙腈,甲醇,丙酮(均为色谱纯就)里面的DEHP和DBP浓度均在0.05-0.15mg/l之间。

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  • pingguwu

    第10楼2011/06/08

    那一定有问题,你根本没有办法检测0.1mg/kg、0.3mg/kg的样品,0.3mg/kg是溶出限量。用2ml溶剂浓缩一下就很高了,
    我们一般控制过程空白在0.02mg/L以下。

    vargas1983(vargas1983) 发表:最近我在做一些空白试验,邻苯二甲酸酯无处不在啊!正己烷,石油醚,乙腈,甲醇,丙酮(均为色谱纯就)里面的DEHP和DBP浓度均在0.05-0.15mg/l之间。

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