【求助】中药口服液中的乙二醇的如何检测?

应助达人

乙二醇极性比较大可以考虑用极性住

大概需要用WAX类的聚乙二醇柱子，
因为是悬浊液，需要用顶空进样器。分流/不分流要看自己的仪器情况。
FID检测器。大约250度
载气为氮气，120度

请问：乙二醇沸点为197度，而顶空箱最高温度可以设到150度，顶空的汽化效果好么，能做出来么？

是么？貌似中药悬浊液是没法直接进样的，
如果不好顶空的话，那么就用分液漏斗萃取喽，
用什么溶剂好呢？

乙二醇与水/乙醇/丙酮/醋酸甘油吡啶等混溶，微溶于醚等,不溶于石油烃及油类
但是乙醇丙酮很显然不适合做萃取剂。

测定空气中乙二醇的标准方法是硅胶吸附，乙醇解析气相色谱法。

不知道固相萃取效果肿么样

或者吹扫捕集如何？没用固相萃取和吹扫捕集，
LZ如果有条件的话可以研究下

其实，这个问题最难的不是色谱条件的选择，而是样品前处理
柱子用极性柱问题不大，但是如果样品有水的话，就需要前处理了。乙二醇沸点较高，顶空不太合适

那我把样品直接离心后再过滤去掉大颗粒的杂质，再进样对色谱柱的影响不知道会有多大？
再一个问题，直接进水样对色谱柱的影响到底有多大，是不是进了几针以后柱子就废了，不能再用了？

楼主可以考虑用液相分析。过滤后稀释直接进。用示差检测器，外标法定量。

请wdl158160考虑下面切实可行的方法，我是用此方法做过乙二醇分析的，完全可行，准确可靠！

楼主可以考虑用下列气相色谱法分析
首先将“中药提取液”用分析纯无水乙醇稀释至含乙二醇浓度约为1mg/ml~5mg/ml，然后按以下色谱条件进样1微升测定，配制浓度范围为1mg/ml~5mg/ml乙二醇的乙醇溶液做标准对照测定，并作乙醇溶液空白测定，计算样品中的乙二醇浓度。
色谱条件：
色谱柱：2m×4mm，GDX-102（60~80目）；
柱温：150℃；
汽化室温度：200℃；
检测室温度：200℃；
载气（氮气）流量：35ml/min。
说明
GDX-102为高分子球色谱担体，可专分析含水的醇类样品。
楼主再进一步参考一下白酒中杂醇油的GC分析方法就更加明白了。