【求助】镍饼杂质含量测试

这个样品基质较复杂，建议用标准加入法做做

浓度高的镍里面的铁要加标，铅的话你可以做实验试试！

今天用标准加入法做了下铁杂质，过程如下，麻烦帮忙看看对不？
样品消解：
1. 取一S镍圆饼用纯水清洗烘干后称重17.173g;
2. 将镍饼放入250ml烧杯中，加入约100ml浓硝酸，置于电热板上消解；至消解完全共约加入浓硝酸200ml;未赶酸；
3. 将消解完全的消解液转移至250ml容量瓶中，用纯水定容，做待测样品；
测量：
仪器AA320N
1. 取40ml样品至50ml容量瓶，定容；----------------------------------------------1#（0.0ppm）
2. 取40ml样品至50ml容量瓶，加2ml 10ppm的铁标准液，定容；------2#（0.4ppm）
3. 取40ml样品至50ml容量瓶，加4ml 10ppm的铁标准液，定容；------3#（0.8ppm）
4. 取40ml样品至50ml容量瓶，加6ml 10ppm的铁标准液，定容；------4#（1.2ppm）
5. 取40ml样品至50ml容量瓶，加8ml 10ppm的铁标准液，定容；-------5#(1.6ppm)
6. 用标准加入法（仪器上选），浓度分别输入0.0ppm,0.4ppm,0.8ppm,1.2ppm,1.6ppm,用纯水归零，做曲线；
序号 浓度（ppm) ABS 仪器计算浓度（ppm)
1# 0.0 0.100 2.914
2# 0.4 0.117 3.314
3# 0.8 0.131 3.714
4# 1.2 0.147 4.114
5# 1.6 0.155 4.514
样品浓度为2.914ppm;
镍饼中铁含量为2.914*50/40*0.25/17173*100%=0.0053%

曲线图传不上来，
公式为：Y=0.035X+0.102
Y=0时，X=2.914

是标准加入法的曲线吗，相关系数多少

是标准加入法德曲线
R2=0.9879

应助达人

楼主的情况应该是光谱干扰，标准加入法也无法解决吧。我琢磨了几条解决方法，讨论下哈

1. 使用标准物质制备工作曲线，基体匹配也没问题，但是否存在对应的标准物质未知，且含量可能也有数量级的差异；

2. 人工配制基体匹配的标准溶液制备工作曲线，但楼主所测物质本身已经颇高，若选用同样纯度的镍配制的话其中铁含量不容忽视，更高纯度的镍可能入手困难；

3. 换为次灵敏线测试，在保证没有光谱干扰的情况下使用标准加入法。

看了LZ的数据，我觉得你的标准加入法没做好，样品的浓度已经高达2.9ppm了，你加的标液才0-1.6ppm。标准加入法加的浓度约为样品的1倍，2倍、3倍、4倍，这样出来的曲线代表性比较好。
考虑到LZ的具体灵敏度，建议
1.取10ml样品至50ml容量瓶，定容；1#（0.0ppm）
2.取10ml样品至50ml容量瓶，加4ml 10ppm的铁标准液，定容；2#（0.8ppm）
3.取10ml样品至50ml容量瓶，加8ml 10ppm的铁标准液，定容；3#（1.6ppm）
4.取10ml样品至50ml容量瓶，加12ml 10ppm的铁标准液，定容；4#（2.4ppm）
5.取10ml样品至50ml容量瓶，加16ml 10ppm的铁标准液，定容；5#(3.2ppm)