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【求助】安捷伦6820如何调节载气(氮气)从2.0ml/min到1.5ml/min

气相色谱(GC)

  • 刚接手的安捷伦6820,载气(氮气)流量:2.0ml/min,检测器FID,FFAP柱:30m*0.53mm*0.5μm,主要做空气中苯系物,因二甲苯分的不好,载气流量想调节到1.5ml/min,但机器调的只是总流量,请问如何调载气的流量?谢谢!
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  • happy水中月

    第1楼2011/06/17

    色谱工作站上就可以设置。方法设置的时候选择载气流速在那里设置一下就可以了

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  • zhizhe_2010

    第2楼2011/06/17

    你可以把减压法的压力调小一点啊。还有就是工作站上可以设置。

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  • 雨木霖

    第3楼2011/06/17

    没用过这个型号。

    不过除了减小载气流量外,还可以降低点柱温

    还有。FFAP柱,30米大口径的对于二甲苯的确难分开的很好。

    试试更长的或者稍微细一点的,会好一些

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  • 星际小王子

    第4楼2011/06/17

    安捷伦的6820好像是手动控制的吧?因为总流量=柱流量+分流流量+吹扫流量,一般我们吹扫流量=3-6mL/min,那你固定好总流量和吹扫流量,通过调节分流旋钮,控制分流流量不就可以调到你想要的柱流量了吗? 或者您直接在柱子的出口(接检测器的地方)套一个进样隔垫,然后可以插上皂末流量计,确定好吹扫流量的话,直接通过调节分流出口的旋钮来确定柱流量吧!

    lwq_51(lwq_51) 发表:刚接手的安捷伦6820,载气(氮气)流量:2.0ml/min,检测器FID,FFAP柱:30m*0.53mm*0.5μm,主要做空气中苯系物,因二甲苯分的不好,载气流量想调节到1.5ml/min,但机器调的只是总流量,请问如何调载气的流量?谢谢!

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  • 山羊

    第5楼2011/06/17

    我这里有一份资料供你参考:
    气路调整及柱老化
    一 调整前确认
    1 确认安装了所有适宜的进样口和衬管硬件(衬管、隔垫、插管和/或连接管)。
    2 确认安装了适宜的色谱柱。
    3 确认系统没有泄漏。
    4 确认气源(钢瓶)有足够分析用的压力。为了保证正常地操作,确保载气气源的压力至少比选定的柱头压力大 0.1MPa (15 psi)。
    二 设定柱流量
    ⑴调节标有总流量( TOTAL FLOW )的旋钮。逆时针转动流量增加,关闭时,不要用力过大,这时候会有旋不动的手感。
    ⑵调节外部气源压力使之比 gc 内部压力表所需压力高0.07 - 0.14MPa (10 - 20 psi)。
    ⑶如使用内部压力表,则设定6820内部载气压力表的压力。一般的起始压力 0.41 MPa (60 psi)。载气源的压力比最大柱头压必须至少高0.1 Mpa (15 psi)。
    ⑷以逆时针(← INCR)方向转动总流量( TOTAL FLOW )旋钮,打开载气气流。将柱箱温度设定到指定的初始值,等待温度稳定。
    ⑸关闭空气、氢气及辅助气。
    ⑹在检测器出口处接皂膜流量计。
    ⑺以顺时针(INCR→)方向转动柱头压( COLUMN HEAD PRESSURE )旋钮,压力将慢慢升高。调节和测定所需要的柱流量。如果达不到就增加总流量,直至达到所需流量。使用总流量( TOTALFLOW )进行粗调,使用柱头压(COLUMN HEAD PRESSURE)进行微调。
    ⑻ 把流量计放到分流/不分流进样口放空(SPLIT/SPLITLESS INLETVENT)口。测定并调节总流量(此时柱头压旋钮不动)以达到所需的进样口放空流量。(注意当您调节总流量时柱头压力读数可能没有变化)。如果需要,可增加气源的压力。对分流模式,按下式计算分流比: 进样口放空流量/柱流量
    ⑼ 重复第 7 和8 步,直到流量达到要求。
    多余的载气通过隔垫吹扫放空(SEPTUM PURGE VENT)排放掉,虽然隔垫吹扫放空口不可调节,但检查流量可以确保其工作正常。不要堵住吹扫放空气流。
    如果使用分流/不分流进样口( 任一种模式 ),必须设定色谱柱流量和进样口放空流量。在分流模式下,进样口放空流量是分流比的一部分。隔垫吹扫放空不可直接调节。
    三 设定吹扫填充柱进样口色谱柱流量:
    如果使用吹扫填充柱进样口,则只能设定柱流量。不能调节隔垫吹扫气的流量,为了保证正常的操作,确保气源压力比选定的柱头压力至少高 0.1MPa (15 psi)。
    四 设定 FID 的氢气、空气和辅助气流量
    ⑴在检测器出口处连接皂膜流量计。
    ⑵调节氢气流量。
    a 关闭空气和辅助气。
    b 打开氢气的开关阀。
    c 设定气源压力,等待其稳定,并测定其流量。
    d 重复 2c 步骤等待氢气流量达到正确值。如果有载气通过色谱柱,一定要从总流量中减去柱流量。
    e 在测定空气流量时关闭氢气开关阀。
    ⑶调节空气流量。
    a 确保氢气和辅助气已关闭。
    b 打开空气开关阀。
    c 设定气源压力,等待其稳定,并测定其流量。
    d 重复 3c 步骤待空气流量达到正确值。如果有载气通过色谱柱,一定要从总流量中减去柱流量。
    e 关闭空气开关阀。
    ⑷如果使用填充柱,关闭辅助气。
    ⑸如果使用毛细管柱,设定辅助气流量。
    a 确保空气和氢气已关闭。
    b 打开辅助气(尾吹气)的开关阀。
    c 辅助气气源压力设定为大约 0.28 MPa (40 psi)。
    d 如果需要,使用小的螺丝刀转动 FID 辅助气旋钮中心处的调节限流器,以便获得正确的总流量(柱流量+ 尾吹气流量)。如果调节限流器达不到所需要的流量,重新调节气源的压力。
    五 皂膜流量计测定气体流量
    1 竖直方向手持皂膜流量计,挤压下端乳胶帽,在皂膜流量计中形成一个皂膜气泡。重复进行数次以便在测定流量之前,把皂膜流量计管壁湿润。
    2 按[时间] 看到秒表的屏幕。挤压乳胶帽。
    3 当气泡面通过皂膜流量计下面的起始刻度线时,按[输入]键,启动秒表。
    4 当气泡面通过皂膜流量计上面的1 mL、 10 mL 或100 mL 刻度线时再按[输入]键,停止秒表。
    5 用在 gc 的显示器上显示的 1/t 值计算流量,以 mL/min 为单位:
    • 如果使用 1 mL 线,流量为 mL/min = 1/t。
    • 如果使用 10 mL 线,流量为 mL/min =10 × 1/t。
    • 如果使用 100 mL 线,流量为 mL/min =100 × 1/t。
    6 按[清除]键重设秒表。至少重复测定一次以便验证流量。
    六 柱老化参数(设定方法举例)
    1 以逆时针方向旋开总流量(Total Flow)(分流/ 不分流进样口)
    2 用载气吹扫色谱柱至少15 min。
    3 吹扫完色谱柱后,设置进样口温度。
    a 按[前进样]或[后进样]。
    b 按[2][0][0][输入],进样口开始加热。
    4 设置柱箱温度。
    a 按[柱箱]。
    b 按[5][0][输入]。
    c 按[▼] 将光标滚动至初始时间, 然后按[1][0][输入]。
    d 将光标滚动至速率1, 然后[5][输入]。
    e 将光标滚动至最终温度1, 然后按[2][7][0][输入]。
    f 将光标滚动至最终时间1, 然后按[9][0][ 输入]。
    5 设定柱箱老化色谱柱大约2 小时。
    6 冷却柱箱。
    a 按[柱箱]。
    b 按[2][5][输入]。
    7 在柱箱冷却时,可以关小载气流量。维持低流量的载气可以保护老化后的色谱柱不被空气中的污染物污染。

    精确的流量对老化并不重要。把柱的出口端插入水中,调节气体控制阀直到有连续的气泡产生。在老化色谱柱时应根据柱和使用的条件决定老化方法,不要超过色谱柱的最高温度。通常低于最高温度30 °C 就足够了。慢慢升高柱箱温度至色谱柱的老化温度值。

    仪器所附测试色谱柱(部件号 125 - 1017)的最高温度为 300/320 °C。
    最大的操作压力:6820 的进样口和检测器对载气源的最大额定压力可达0.7MP(100Psi) 。在更高的压力下操作 gc,会造成泄漏。

    表1 FID检测器 gc 配置中对每种气体流量的控制
    进样口类型 气体 用此压力表设定流量 气路部件控制
    空气 上部 空气*
    氢气 中部 氢气*
    氮气 下部 辅助气
    分流/不分流 载气(N2)外部 总流量和柱压
    吹扫填充柱 载气(N2)外部 载气流量
    * 只控制开关

    表2 建议开始时的气源压力值
    气体 应用 气源压力
    载气 填充柱 0.40 MPa (60 psi)
    毛细管柱 0.55 MPa (80 psi)
    空气 FID 检测器 0.55 MPa (80 psi)
    氢气 FID 检测器 0.40 MPa (60 psi)

    表3 内部压力表设置MPa (psi)
    检测器 上部(空气) 中间(氢气) 下部(氮气)
    FID 0.27 (40) 0.17 (25) 0.27 (40)

    柱补偿:在平坦基线上对峰的积分要比在上升基线上积分更准确、重现性更好。柱补偿可以校正程序升温过程中基线的升高。不注射样品的空白分析可以得到柱补偿曲线。把这个结果存储起来,从实际样品分析的结果中减去柱补偿曲线就得到平坦的基线。在柱补偿中所有的条件必须和分析实际样品的一致。必须使用同样的检测器和色谱柱,在同样的柱温和流量下进行操作。可以把两个基线曲线储存起来(存为[柱补偿1]和[柱补偿2])。由于 gc 是点对点进行减法处理,所以保留时间的变化(例如,色谱柱老化或流量改变)会导致意外的结果。

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  • lwq_51

    第6楼2011/06/17

    安捷伦6820只能手动控制的,工作站不能调。分流流量和吹扫流量如何调啊,在哪里调?没办法刚接手,什么都不懂

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  • 星际小王子

    第7楼2011/06/18

    这个我建议你能先看下用户手册,分流叫splite,吹扫叫purge,

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  • 沐浴晨光

    第8楼2011/06/18

    在右下角的地方啊 你看看去 有表示的

    lwq_51(lwq_51) 发表:安捷伦6820只能手动控制的,工作站不能调。分流流量和吹扫流量如何调啊,在哪里调?没办法刚接手,什么都不懂

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  • henry1208

    第9楼2011/06/20

    氮气(氦气)分四路:1、柱流量2、分流流量3、隔垫吹扫4、尾吹
    柱内载气流量是由柱前压控制阀来控制的,直接调它就可以了,压力越大流量越大,反之减小,是色谱条件的重要参数。

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  • siruigang

    第10楼2011/06/20

    最可心的办法,将尾吹,空气,氢气关掉,边调,边测

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