仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】《GB/T21911-2008食品中的邻苯二甲酸酯的测定》中碰到的疑惑

气质联用(GCMS)

  • GB/T21911-2008食品中的邻苯二甲酸酯的测定,标准中对于不含油脂的固体试样,加水至水量50mL,振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25mL,加入正己烷5.0mL,振荡1min,分层后取上清液进行GCMS分析。
    按标准这么来说的话,就是用水做溶剂来提取,然后再液液分配,可是我查了一下,DEP和DHXP等邻苯二甲酸酯都是不溶于水的,怎么会用水来提取呢?
    大家怎么理解这个问题?
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:欢迎提问讨论。
    +关注 私聊
  • 疯子

    第1楼2011/06/17

    证明你没认真看!这个步骤之后你再详细的看看,还要加正己烷,液液萃取,取上层液!

0
    +关注 私聊
  • ruan651209

    第2楼2011/06/17

    楼主没理解,不溶,可不是完全不溶。

    其实,完全不溶的组份,也是不存在的。

0
    +关注 私聊
  • haigemeng

    第3楼2011/06/17

    我知道后面还是要加正己烷液液分配,但是这时候的滤液已经是过滤掉样品的滤液了,如果邻苯二甲酸酯不溶于水,那这时候的滤液里提取到的邻苯二甲酸酯就很少,再对这个进行液液分配也没用

    疯子(3866625) 发表:证明你没认真看!这个步骤之后你再详细的看看,还要加正己烷,液液萃取,取上层液!

0
    +关注 私聊
  • haigemeng

    第4楼2011/06/17

    完全不溶的组分是不存在的没错,但是有些邻苯二甲酸酯在水中溶解度那么小,还用水来提取,如果样品里的邻苯二甲酸酯浓度稍微高点,那能保证提取完全吗?

    ruan651209(ruan651209) 发表:楼主没理解,不溶,可不是完全不溶。

    其实,完全不溶的组份,也是不存在的。

0
    +关注 私聊
  • ruan651209

    第5楼2011/06/17

    1 DEP溶解度未查得,也可参考:
    邻苯二甲酸二甲酯在水中的溶解度0.45%(25℃),
    水在本品中的溶解度1. 8%。

    2 表述为:甲苯几乎不溶于水,(0,52 g/l),

    3 能用反相液相一试的,估计此问题可忽略一回。

0
    +关注 私聊
  • princefield

    第6楼2011/06/18

    你的疑问好理解,邻苯二甲酸酯确实不溶于水(准确说是难溶于水),但煮食物时你用的液体是水吗?所以标准是模拟日常生活中食品在煮的过程中迁移性试验,我的理解是这样的。

    haigemeng(haigemeng) 发表:GB/T21911-2008食品中的邻苯二甲酸酯的测定,标准中对于不含油脂的固体试样,加水至水量50mL,振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25mL,加入正己烷5.0mL,振荡1min,分层后取上清液进行GCMS分析。
    按标准这么来说的话,就是用水做溶剂来提取,然后再液液分配,可是我查了一下,DEP和DHXP等邻苯二甲酸酯都是不溶于水的,怎么会用水来提取呢?
    大家怎么理解这个问题?

0
    +关注 私聊
  • 原天

    第7楼2011/06/18

    应助达人

    这是测迁移量,不是测总量的。现在很多实验都是模拟真实生活的。就是做八大重金属那样。难度你吃进肚子后,你肚子有有机溶剂来溶剂啊

0
    +关注 私聊
  • 疯子

    第8楼2011/06/18

    我现在也糊涂了?难道这个标准是测迁移量?不是测总量?

0
    +关注 私聊
  • haigemeng

    第9楼2011/06/19

    如果是测迁移量,那怎么做方法验证?添加回收就没法算了吧

0
    +关注 私聊
  • 疯子

    第10楼2011/06/19

    我们的食品是完全吃下去,而不是迁移量啊,楼主,我现在也发现这标准确实有漏洞,标准误差,MDL什么都没有,甚至连计算公式都没有,这个国标只是推荐标准,所以可以不用按照这个方法来做。其实我一直没这样做。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...