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芳香胺测试问题

蓝是那么的天

2013/04/30

气质联用（GCMS）

测试芳香胺时2，4-二氨基甲苯在混标中刚开始峰型挺好，时间一长，不但峰拖尾，保留时间也滞后，离子比例也不对，这是不是因为物质本身性质导致的呢？如果是物质本身太活泼，需不需要加什么稳定剂呢？另外其他的物质也很容易就拖尾，是不是这类物质一方面对柱子要求很高，另一方面又很伤柱子。我看很多标准和文献上都是用DB-5柱子测试，是不是这柱子的极性不太匹配？用DB-35柱子会不会好些呢？

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symmacros

第1楼2013/04/30

应助达人

DB-35ms柱子的极性比DB-5MS柱子大，芳香胺有极性，你说的极性问题也有可能。

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蓝是那么的天

第2楼2013/04/30

应助达人

之前和安捷伦的应用工程师也沟通过，35的柱子含更多苯基，有利于测试芳香胺。
symmacros(jimzhu) 发表:DB-35ms柱子的极性比DB-5MS柱子大，芳香胺有极性，你说的极性问题也有可能。

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ruan651209

第3楼2013/04/30

芳香胺很挑柱子，稍微脏点，有几个组份峰变形明显

24DAT单组份，用七氟衍生，检测限完全满足，
不过，步骤也挺繁。

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千层峰

第4楼2013/05/01

据说用35柱测偶氮确实较好，分离好。
你的标样如何保持的？我的没发现这种情况啊。

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马克思的战友

第5楼2013/05/01

应助达人

是这样的，截柱子吧。

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蓝是那么的天

第6楼2013/05/01

应助达人

5度冰箱里保存。
千层峰(jxyan) 发表:据说用35柱测偶氮确实较好，分离好。
你的标样如何保持的？我的没发现这种情况啊。

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蓝是那么的天

第7楼2013/05/01

应助达人

切了，没用。
马克思的战友(qq469023950) 发表:是这样的，截柱子吧。

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马克思的战友

第8楼2013/05/01

应助达人

下次试试用放置无水亚硫酸钠的甲醇配制标准溶液就不会了。
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:切了，没用。

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蓝是那么的天

第9楼2013/05/01

应助达人

好的我试试。
马克思的战友(qq469023950) 发表:下次试试用放置无水亚硫酸钠的甲醇配制标准溶液就不会了。

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马克思的战友

第10楼2013/05/02

应助达人

先将无水甲醇放入具塞试剂瓶中超声脱气，再放入无水亚硫酸钠静置过夜，第二天再用这个甲醇配标液。这个是禁用偶氮染料中推荐的配制方法。规定保质期为1个月。所以用这种脱水和脱氧的方法可以延长保质期。SVHC中的芳香胺也可以用。
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:好的我试试。

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