【求助】三元前驱体煅烧后的问题

浓磷酸在高温下（开始冒白烟）有非常强的溶解能力，因为磷酸有很强的络合性，沸点高，因此，对锰样品的溶解能力就非常强（以前我做过锰矿和烧结的分析，采用的就是硝酸铵-硫酸亚铁法）。浓硝酸的作用主要是助溶作用，共存的某些金属及低价氧化物，在磷酸中不易溶解时，通过硝酸的氧化作用可以促进溶解。用磷酸溶锰样品时，无论锰的价态是什么（煅烧后一般价态有3价、4价锰，如果你是做材料，如电极材料锂锰氧，在还原气氛下煅烧，可能会得到低价锰，或其他含氧的多元复合物），在用磷酸溶样时，都只生成二价和三价锰（四价锰磷酸高温溶解时可能放出氧气，变成紫色三价锰，只有二价锰的样品磷酸高温溶解时则只生成几近无色的二价锰，这都可以从颜色上判断出来）。磷酸溶样时加了硝酸，二价锰可以部分转化成三价锰，仅当白烟状态下加硝酸铵固体，才会全部定量氧化成三价锰。在一般无磷酸的酸消解液中，锰是不生成三价锰的！有强络合剂存在三价锰才能稳定存在，这是此方法的依据所在。此方法不能免去硝酸铵的氧化作用！即使你的煅烧锰样经磷酸溶解后溶液已经变紫色，仍需要硝酸铵氧化（保证三价锰的转化完全）。磷酸消解样品，冒白烟时间不能长，否则，磷酸-锰会脱水生成贴在杯底的焦磷酸锰（粉红色），洗不掉，结果严重偏低。

个人认为这里加硝酸铵是提高消化时的沸点的，以便于MN的反应。

硝酸铵加入到270-280度的磷酸溶液中，即使是无色的二价锰，立即变成紫色三价锰，相比高锰酸根，同浓度时要浅一些。看看附件的化学反应吧。

你给的资料上没看到相关问题，不过硝酸铵在不同温度的条件下，分解不同，在这里就是起到一个氧化作用哈！你说的正确！！！！！！！！

主要是我想成磷酸铵了哈！对不住了哈！

贴一张实验图吧，这是06年时做的实验，当时指导儿子去做一个青少年科技创新课题参加省级比赛（《软锰矿/硫酸铁联合吸收工业废气硫化氢）。



高温下的磷酸-锰盐溶液中加入硝酸铵固体的那瞬间，大量NO₂突然逸出，几钞钟就消失殆尽......
最上面的烧杯样液是已经氧化完全的紫色三价锰（如果同样量的锰被过硫酸铵氧化到高锰酸盐的话，溶液几乎已经深至紫黑色了），中间两杯是尚未处理过的含少量三价锰和相对多的二价锰的磷酸消解液（锰矿粉的物相：菱锰矿、软锰矿和硬锰矿，总锰不高）。
我们在20年前做过各种锰矿的对外有偿服务，所以了解一些知识。