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【求助】大黄酸不出峰,怪异~!

  • zhetengwang
    2011/06/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  •     今天用Kromasil C18柱测大黄酸,开始用70%甲醇,不出峰,逐渐增加到用纯甲醇冲柱都不出峰,怪异!

        检测波长用230nm, 440nm都试过了,就是不出峰!

        大家遇到过这样怪异的现象吗?
      
        难道大黄酸留在柱子上了?
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  • zhetengwang

    第1楼2011/06/18

    改用乙腈,已冲洗下来了。

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  • 该帖子已被版主-有水有渝加1积分,加2经验;加分理由:积极回复问题解决过程
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  • 有水有渝

    第2楼2011/06/18

    应助达人

    高效液相测定大黄酸的文献很多,楼主没有必要从头开始摸索。

    zhetengwang(zhetengwang) 发表:改用乙腈,已冲洗下来了。

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  • zhetengwang

    第3楼2011/06/18

    没错。只要有参考文献的,肯定是先看文献。没有文献的就自己摸索。

    我看了很多文献,都是用甲醇:水或磷酸缓冲液,一般甲醇含量70%就可以出来。也有90%的。

    我是先参照文献条件摸了,一直不出峰。用纯甲醇也不出,所以感到怪异。只好用纯乙腈先把它冲下来再说。

    我感到怪异的是,大黄酸能在柱子上有那么强的保留?

    有水有渝(xky0230699) 发表:高效液相测定大黄酸的文献很多,楼主没有必要从头开始摸索。

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  • 有水有渝

    第5楼2011/06/19

    应助达人



    【物理性质】为咖啡色针晶,升华后为黄色针晶。熔点:321-322oC,溶解度:不溶于水,能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液,微溶于乙醇、苯、氨仿、乙醚和石油醚。

    本就是弱极性的物质,在长的C18反相分析柱上保留时间长也是正常的。

    zhetengwang(zhetengwang) 发表:没错。只要有参考文献的,肯定是先看文献。没有文献的就自己摸索。

    我看了很多文献,都是用甲醇:水或磷酸缓冲液,一般甲醇含量70%就可以出来。也有90%的。

    我是先参照文献条件摸了,一直不出峰。用纯甲醇也不出,所以感到怪异。只好用纯乙腈先把它冲下来再说。

    我感到怪异的是,大黄酸能在柱子上有那么强的保留?

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  • 依旧

    第6楼2011/06/19

    样品不会残留在柱子里不出来的,用乙腈能洗脱出来,就用乙腈做流动相,慢慢调出来就好了。一般像这种进样了不出峰,多和流动相有关系,还有就是检测器。

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